电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳化钨粉中18种痕量杂质元素

论文摘要

高纯碳化钨粉作为超细硬质合金生产的原料,其杂质元素含量的分析和控制十分重要。采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯碳化钨粉时,需先将样品中碳完全氧化除去后再进样测定,否则不溶的游离碳会堵塞仪器进样系统,引起信号波动,严重干扰测定。实验采取将样品于600～800℃马弗炉中氧化的方式除去游离碳,然后再用氨水消解样品,在优化测定同位素和仪器工作参数的基础上,采用屏蔽炬冷焰技术测定钙、铁、铬、镁、铝、锰、钴、镍、铜,采用常规模式测定砷、铋、镉、钼、铅、锑、锡、钛、钒以消除质谱干扰,以钨基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,控制基体质量浓度为0.5mg/mL,实现了ICP-MS对高纯碳化钨粉中这18种元素的测定。在选定的工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,方法检出限在0.006～0.330μg/g之间。应用实验方法测定高纯碳化钨粉样品中18种杂质元素,锡测定值的相对标准偏差（RSD,n=11）为24%,除锡外其他元素的RSD（n=11）均小于10%,测定值与直流电弧原子发射光谱法（ARC-AES）结果基本吻合。因高纯碳化钨粉样品在马弗炉中氧化后主要成分为三氧化钨,因此采用实验方法对三氧化钨标准样品中18种杂质元素进行测定以验证方法正确度,结果表明,测定值与认定值基本一致。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及工作参数
•   1.2 主要试剂
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 样品的前处理
•     1.3.2 标准溶液系列的配制
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品的消解
•     2.1.1 除碳方法的选择
•     2.1.2 氧化条件的优化
•     2.1.3 氧化后样品消解条件的优化
•   2.2 质谱干扰及其消除
•   2.3 基体效应和消除
•   2.4 校准曲线线性方程和检出限
•   2.5 精密度和方法比对试验
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张颖,李林元,张蕾

关键词: 电感耦合等离子体质谱法,高纯碳化钨粉,杂质元素,除碳

来源: 冶金分析 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 株洲硬质合金集团有限公司分测中心,硬质合金国家重点实验室

分类号: O657.63;O614.613

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010660

页码: 8-13

总页数: 6

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