超高效液相色谱质谱法同时测定不同发酵天数钩吻中7种化学成分的含量

超高效液相色谱质谱法同时测定不同发酵天数钩吻中7种化学成分的含量

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)同时监测发酵钩吻中的7种有毒生物碱(常绿钩吻碱、钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素乙、胡蔓藤碱丙、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙)随着发酵时间的含量变化。方法用Waters Cortecs C18(2.1 mm×100.0 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱(0~0.5 min,12%~12%A;0.5~8.0 min,12%~20%A;8.0~11.0min,20%~20%A;11.0~13.0 min,20%~40%A;13.0~17.0 min,40%~70%A;17~20.0 min,70%~70%A。流速0.25 m L·min-1,柱温45℃。在DAD和QDA光谱仪上进行检测和定量分析。结果 7种成分在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,均r≥0.999 5,平均回收率97.2%~101.1%,RSD为2.1%~3.4%(n=6)。钩吻7种毒性生物含量分别为常绿钩吻碱65%、钩吻素子96%、钩吻素甲97%、钩吻素乙99%、胡蔓藤碱丙99%、钩吻绿碱95%和胡蔓藤碱乙99%,显示随着发酵的进行,含量显著降低。结论该方法简便、准确和重复性良好。钩吻生物碱的含量在发酵过程逐渐降低。

论文目录

  • 材料与方法
  •   1 药品、试剂与仪器
  •   2 实验方法
  •     2.1 不同发酵时间钩吻-赤芝(GVCZ)样品的制备
  •     2.2 待测样品的提取与前处理
  •     2.3 对照品溶液的制备
  •     2.4 色谱和质谱条件
  •     2.5 方法学考察
  •       2.5.1 标准曲线、线性和范围
  •       2.5.2 精密度与重复性实验
  •       2.5.3 稳定性实验
  •       2.5.4 回收率实验
  •     2.6 样品含量测定
  • 结果
  •   1方法学评价
  •     1.1专属性
  •     1.2线性和范围、最低检测线和定量限
  •     1.3日内精密度、日间精密度、重复性和样品的稳定性
  •     1.4加样回收率
  •   2样品的含量
  • 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 黄美霞,叶璐,洪怀山,王英豪,廖华军,李德森,吴水生

    关键词: 双向固体发酵,钩吻碱,发酵,超高效液相色谱质谱法

    来源: 中国临床药理学杂志 2019年19期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 福建中医药大学药学院

    基金: 福建省自然科学基金资助项目(2019J01343)

    分类号: R284.1;O657.72

    DOI: 10.13699/j.cnki.1001-6821.2019.19.055

    页码: 2403-2406

    总页数: 4

    文件大小: 118K

    下载量: 150

    相关论文文献

    • [1].液质联用测定蜂蜜中钩吻碱和钩吻碱子[J]. 食品工业 2020(09)
    • [2].测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法[J]. 化学分析计量 2015(05)
    • [3].钩吻碱毒素的分析鉴定技术及其在突发事件应急检测中的应用[J]. 职业卫生与病伤 2018(03)
    • [4].1-甲氧基钩吻碱抗慢性疼痛作用[J]. 中草药 2010(12)
    • [5].高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱[J]. 中草药 2009(09)
    • [6].钩吻根水提液毒性检测及不同物质对其解毒的初步研究[J]. 畜牧与兽医 2018(07)
    • [7].一起民工饮用自泡药酒引起钩吻碱中毒事件的调查[J]. 上海预防医学 2018(06)
    • [8].气相色谱-质谱联用法检测中毒酒样中的钩吻碱[J]. 广西科学 2012(03)
    • [9].高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪测定小鼠钩吻素子中毒模型的研究[J]. 食品安全质量检测学报 2019(05)
    • [10].钩吻药效学的研究进展[J]. 中国兽医杂志 2018(04)
    • [11].一起误服断肠草食物中毒的调查报告[J]. 中国城乡企业卫生 2012(04)
    • [12].基层实验室快速检测断肠草中钩吻碱的技术研究[J]. 中国卫生检验杂志 2009(04)
    • [13].一起农民工误食断肠草泡制酒引起中毒死亡事件调查分析[J]. 应用预防医学 2016(02)
    • [14].固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子[J]. 药物分析杂志 2016(01)

    标签:;  ;  ;  ;  

    超高效液相色谱质谱法同时测定不同发酵天数钩吻中7种化学成分的含量
    下载Doc文档

    猜你喜欢