超高效液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品及补肾壮阳类中成药中15种添加药物

论文摘要

目的:建立一种测定补肾壮阳类中成药及抗疲劳类保健食品中15种非法添加药物的超高效液相-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用Thermo C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）分离,以含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmoL·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,多反应监测测定15种非法添加药物（达那唑、司坦唑醇、甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、豪莫西地那非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、那莫西地那非、伪伐地那非、盐酸育亨宾、氨基他达拉非、西地那非、他达拉非、盐酸伐地那非、丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非）。结果:15种非法添加药物在2.7～679 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,平均回收率70%～120%。所检26批样品中9批检出西地那非、1批检出丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非,阳性率为38%。结论:本方法准确,灵敏度高,专属性好,检测限低,可用于中成药及保健食品中15种非法添加药物的定性及定量测定。

论文目录

• 1 仪器、试剂与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 对照品与试剂
•   1.3 样品信息
• 2 方法与结果
•   2.1 溶液制备
•     2.1.1 对照品溶液
•     2.1.2 供试品溶液
•   2.2 色谱-质谱条件
•     2.2.1 色谱条件
•     2.2.2 质谱条件
•   2.3 线性关系考察
•   2.4 检测下限和定量下限
•   2.5 精密度试验
•   2.6 加样回收率试验
•   2.7 重复性试验
•   2.8 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 质谱条件的优化
•   3.2 流动相的选择
•   3.3 前处理的优化

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李卓,张亚锋,孙晓,李尔春,王永姣,曾桥

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,中成药,保健食品,非法添加药物,西地那非

来源: 药物分析杂志 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 轻工业手工业,中药学

单位: 西安市食品药品检验所,陕西科技大学食品与生物工程学院

基金: 陕西省科技厅重点研发计划(2017SF-311),西安市碑林区应用技术研发项目(GX1706)

分类号: R286.0;TS218

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.06.22

页码: 1127-1133

总页数: 7

文件大小: 1213K

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