气相色谱质谱联用测定长春西汀注射液中长春西汀的含量

气相色谱质谱联用测定长春西汀注射液中长春西汀的含量

论文摘要

目的建立测定长春西汀注射液中长春西汀含量的方法。方法待测样品加入硼砂缓冲溶液后,用乙酸乙酯萃取样品中长春西汀,氮气吹干仪吹干,乙酸乙酯复溶,取1μl溶液进样,采用程序升温方式,经Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)分离,质谱仪(MS)测定,以保留时间结合质谱图定性,外标法定量。结果在0. 1μg/ml~50μg/ml浓度时,线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 1,方法检出限(LOD)为0. 05μg/ml。在1μg/ml、10μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了回收率实验,回收率为95. 0%~103. 0%。在0. 1μg/ml、5μg/ml、50μg/ml 3个添加水平下进行了精密度实验,相对标准偏差(RSD)为2. 6%~4. 7%。结论该方法操作简单,具有灵敏、准确的优点,可用于分析测定长春西汀原型药物。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 样品提取
  •     1.2.2 检测条件
  •     1.2.3 溶液配制
  •     1.2.4 工作曲线制作
  •     1.2.5 样品测定
  • 2 结果
  •   2.1 萃取溶剂的选择
  •   2.2 pH值的选择
  •   2.3 萃取溶剂体积的选择
  •   2.4 色谱结果
  •   2.5 方法精密度
  •   2.6 加标回收试验
  •   2.7 标准曲线、线性范围及检出限
  •   2.8 样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘波,金旭丹,徐紫荆,薛晨阳,李佳璐,高利娜

    关键词: 气相色谱质谱联用仪,长春西汀,长春西汀注射液

    来源: 中国卫生检验杂志 2019年15期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 中国医科大学法医学院法医毒物分析教研室

    基金: 中国医科大学大学生创新创业训练计划(20181015-9157),辽宁省教育厅科学研究一般项目(L2015570),国家自然科学基金项目(81601644,81671864)

    分类号: R927.2;O657.63

    页码: 1809-1811

    总页数: 3

    文件大小: 144K

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