气相色谱质谱法测定大米中丙草胺残留量的方法验证

论文摘要

方法验证和不确定度评定是做检验检测的实验室在选择方法时应该且必需做的工作,用气相色谱质谱法（Gas Chromatography Mass Spectrometry, GC-MS）测定大米中丙草胺残留量,对使用GC-MS法测定大米中丙草胺残留量的分析检测方法进行了验证,并评定了该方法测定过程中所产生的不确定度,建立GC-MS法测定大米中丙草胺残留量的方法验证和不确定度计算的全局评价策略,对实验室使用该方法检测丙草胺残留量具有一定的指导作用。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•     1.1.1 材料
•     1.1.2 试剂试药
•     1.1.3 仪器
•   1.2 样品处理及测定
•     1.2.1 标准品溶液的制备
•     1.2.2 样品溶液的制备
•       1.2.2. 1 试样制备
•       1.2.2. 2 提取
•       1.2.2. 3 净化
•       1.2.2. 4 加标回收实验
•       1.2.2. 5 空白实验
•     1.2.3 气相色谱-质谱参考条件
•     1.2.4 色谱测定与确证
•     1.2.5 气相色谱质谱联用测定
•     1.2.6 标准曲线的建立
•   1.3 数学模型
•     1.3.1 丙草胺农药残留量计算模型
•     1.3.2 回收率计算模型
• 2 方法验证结果与分析
•   2.1 标准曲线
•   2.2 样品测量结果及回收率计算
•   2.3 空白测试结果
•   2.4 重复性
• 3 不确定度的评定分析
•   3.1 不确定度来源分析
•     3.1.1 A类不确定度来源：
•     3.1.2 B类不确定度来源：
•   3.2 不确定度的评定
•     3.2.1 A类不确定度的评定UA
•     3.2.2 标准溶液配制过程中引入的B类不确定度U1
•       3.2.2. 1 标准物质不确定度u（rel）1
•       3.2.2. 2 标准溶液稀释过程不确定度u（rel）2
•       3.2.2. 3 配制标准溶液时引入的B类不确定度U1
•     3.2.3 样品溶液配制引入的B类不确定度U2
•       3.2.3. 1 称量不确定度u（rel）c
•       3.2.3. 2 定容时容量瓶不确定度u（rel）v10
•       3.2.3. 3 样品溶液配制引入的B类不确定度U2
•     3.2.4 进样体积引入的B类不确定度U3
•     3.2.5 工作曲线拟合引入的B类不确定度U4
•     3.2.6 样品前处理带来的B类不确定度（回收率对前处理过程引入的不确定度）U5
•     3.2.7 B类不确定度的计算及结果UB
•     3.2.8 合成标准不确定度的计算及结果Uc
•     3.2.9 扩展不确定度U
•     3.2.1 0 不确定度报告
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 段胜智,杨晓雯,朱静

关键词: 丙草胺,方法验证,不确定度评定

来源: 保山学院学报 2019年05期

年度: 2019

分类: 社会科学Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 保山市食品药品检验所

分类号: TS210.7;O657.63

页码: 10-17

总页数: 8

文件大小: 987K

下载量: 60