顶空气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的含量

论文摘要

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0. 32 mm,1. 80μm）,程序升温:初始温度为40℃,以20℃·min-1升温至200℃,进样口温度为220℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2. 0 ml·min-1,顶空平衡温度为110℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺能够完全分离,线性范围分别为24. 97～199. 78μg·ml-1（r=0. 999 6）、41. 97～335. 78μg·ml-1（r=0. 999 6）、41. 69～333. 50μg·ml-1（r=0. 999 9）、5. 93～47. 46μg·ml-1（r=0. 999 9）、9. 08～72. 67μg·ml-1（r=0. 999 9）;平均回收率分别为103. 48%（RSD=1. 02%）、102. 59%（RSD=1. 65%）、97. 85%（RSD=1. 71%）、95. 86%（RSD=1. 70%）和100. 99%（RSD=1. 30%）（n=9）。结论:此法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的测定。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件[9]
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 对照品贮备液
•     2.2.2 对照品溶液
•     2.2.3 供试品溶液
•     2.2.4 空白对照溶液
•   2.3 系统适用性试验
•   2.4 线性关系考察
•   2.5 检测限与定量限
•   2.6 精密度试验
•   2.7 稳定性试验
•   2.8 重复性试验
•   2.9 回收率试验
•   2.1 0 耐用性试验
•   2.1 1 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 色谱条件的选择
•   3.2 瓶平衡温度及平衡时间的选择
•   3.3 小结

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 赵国敏,刘延新,李霞,杨海霞,姜鹰雁

关键词: 富马酸沃诺拉赞,顶空气相色谱法,残留溶剂

来源: 中国药师 2019年05期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室,山东福瑞达医药集团公司山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室

基金: “重大新药创制”科技重大专项(编号:2009ZX09301-013)

分类号: R927.2;O657.7

页码: 914-916

总页数: 3

文件大小: 337K

下载量: 93