婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露

论文摘要

目的:采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯（2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-dichloropropane-1-olester,2,3-DCPE）含量的分析方法,并对市售50份婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好（r2≥0.998 9）,检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6月龄为3.86μg/kg、6～12月龄为2.00μg/kg、12～36月龄为1.07μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 方法
•     1.3.1 脂肪提取
•     1.3.2 样品水解、净化、衍生
•     1.3.3 仪器条件
•       1.3.3. 1 色谱条件
•       1.3.3. 2 质谱条件
•     1.3.4 样品中指标测定
•       1.3.4. 1 氯丙醇酯的含量
•       1.3.4. 2 氯丙醇酯的暴露量
•   1.4 数据和图像处理方法
• 2 结果与分析
•   2.1 碱水解条件的优化
•   2.2 pH值对结果的影响
•   2.3 水解液萃取过程中萃取溶剂对结果的影响
•   2.4 衍生条件的确定
•   2.5 空白加标回收实验结果
•   2.6 实际样品的测定结果
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张妮,周静,胡守江,叶青,彭亚锋,陆壹

关键词: 氯丙醇脂肪酸酯,气相色谱质谱联用,婴幼儿配方奶粉

来源: 食品科学 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 轻工业手工业

单位: 上海市质量监督检验技术研究院

基金: 上海市科学技术委员会科研计划项目(16142201800),上海市质量监督检验技术研究院科技项目(KY-2017-5-SP),中国食品科学技术学会食品科技基金-雅培食品营养与安全专项科研基金项目(2017-17)

分类号: TS252.51

页码: 311-317

总页数: 7

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