一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置论文和设计-曾宪祥

全文摘要

本实用新型提供了一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，所述原位表征装置为常规电池，特别是固态电池充放电过程中电极电解质界面的原位分析提供了一种多用的表征平台。此装置可用于固态电池界面过程的原位表征，对于固态电池电极电解质界面形貌、结构与模量等参数的原位监测提供了一种简便的平台，且可以单独作为表征或者测试平台进行原子力或者电化学测试，是一种多功能的装置。

主设计要求

1.一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，其中，所述装置包括绝缘基座(1)，第一固定部(2)，第二固定部(3)，移动部(4)，第一磁性螺丝(5)和第二磁性螺丝(6)；所述第一固定部(2)和所述第二固定部(3)设置在绝缘基座(1)上表面两侧，所述移动部(4)设置在第一固定部(2)和第二固定部(3)中间，所述第一磁性螺丝(5)的一端与移动部(4)连接，一端穿过所述第一固定部(2)与电化学工作站连接；通过调节第一磁性螺丝(5)在移动部(4)与第一固定部(2)之间的长度使得移动部(4)在绝缘基座(1)上水平移动；所述调节使得移动部(4)和第二固定部(3)之间的距离匹配不同待测电池的厚度；所述第二磁性螺丝(6)一端与第二固定部(3)连接，一端与电化学工作站连接。

设计方案

1.一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，其中，所述装置包括绝缘基座(1)，第一固定部(2)，第二固定部(3)，移动部(4)，第一磁性螺丝(5)和第二磁性螺丝(6)；

所述第一固定部(2)和所述第二固定部(3)设置在绝缘基座(1)上表面两侧，所述移动部(4)设置在第一固定部(2)和第二固定部(3)中间，所述第一磁性螺丝(5)的一端与移动部(4)连接，一端穿过所述第一固定部(2)与电化学工作站连接；通过调节第一磁性螺丝(5)在移动部(4)与第一固定部(2)之间的长度使得移动部(4)在绝缘基座(1)上水平移动；所述调节使得移动部(4)和第二固定部(3)之间的距离匹配不同待测电池的厚度；

所述第二磁性螺丝(6)一端与第二固定部(3)连接，一端与电化学工作站连接。

2.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述第一磁性螺丝(5)的一端与移动部(4)固定连接，一端穿过所述第一固定部(2)与电化学工作站通过导线连接。

3.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述第一固定部(2)内置螺纹，所述螺纹与第一磁性螺丝(5)适配。

4.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述第二磁性螺丝(6)一端与第二固定部(3)固定连接，一端与电化学工作站通过导线连接。

5.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述绝缘基座(1)的厚度为0.1-1.0cm。

6.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述第一固定部(2)、所述第二固定部(3)和所述移动部(4)的高度相同或不同；所述第一固定部(2)、所述第二固定部(3)和所述移动部(4)的高度为0.5-1.5cm。

7.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述移动部(4)和所述第二固定部(3)之间的距离在0.3-0.8cm范围内可调。

8.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述移动部(4)和所述第二固定部(3)之间的距离等于待测电池的厚度。

9.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述第一磁性螺丝(5)设置在距离绝缘基座(1)0.3-1.0cm处；所述第二磁性螺丝(6)设置在距离绝缘基座(1)0.3-1.0cm处；所述第一磁性螺丝(5)和所述第二磁性螺丝(6)与绝缘基座(1)之间的距离相同。

10.根据权利要求1所述的原位表征装置，其中，所述装置还包括导电基座，所述导电基座设置在绝缘基座(1)底部；所述导电基座和所述绝缘基座(1)通过螺钉固定连接。

设计说明书

技术领域

本实用新型属于科学实验仪器技术领域，具体涉及一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置。

背景技术

电池作为一种重要的储能装置受到研究人员的极大关注。同时，对储能需求的提升，固态电池成为当前的研究热点。发展固态电池需要解决电极与电解质界面动力学性能差的问题，包括界面组成、形貌、结构、模量等关键参数。尤其是在电池充放电过程中，通过与电化学工作站联用，原子力显微镜可实现电极电解质界面形貌、结构、模量等关键因素的监测，是一种强大的表征工具。现有的原子力系统配备的表征平台仅适于固液界面体系，组装过程繁琐，缺少适用于固态电池界面表征的平台。因此，急需发展与电化学工作站联用的原子力显微镜表征研究装置。

实用新型内容

为了改善现有技术的不足，本实用新型提出了一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，以及包括该原位表征装置的原子力显微镜。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，所述装置包括绝缘基座(1)，第一固定部(2)，第二固定部(3)，移动部(4)，第一磁性螺丝(5)和第二磁性螺丝(6)；

所述第二磁性螺丝(6)一端与第二固定部(3)连接，一端与电化学工作站连接。

根据本实用新型，磁性螺丝与电化学工作站的正负极连接。

根据本实用新型，所述第一磁性螺丝(5)的一端与移动部(4)固定连接，一端穿过所述第一固定部(2)与电化学工作站通过导线连接。

优选地，所述第一固定部(2)内置螺纹，所述螺纹与第一磁性螺丝(5)适配。

根据本实用新型，所述第二磁性螺丝(6)一端与第二固定部(3)固定连接，一端与电化学工作站通过导线连接。

根据本实用新型，所述基底的形状例如可以为圆形、椭圆形、方形或棱形等中的一种。

根据本实用新型，所述基底的厚度例如可以为0.1-1.0cm，例如为0.4cm或0.8cm。

根据本实用新型，所述第一固定部(2)、所述第二固定部(3)和所述移动部(4)的高度可以相同或不同，优选为相同。所述第一固定部(2)、所述第二固定部(3)和所述移动部(4)的高度为0.5-1.5cm，例如为0.8cm。

根据本实用新型，所述移动部(4)和所述第二固定部(3)之间的距离在0.3-0.8cm范围内可调，优选在0.5-0.75cm范围内可调。

根据本实用新型，所述移动部(4)和所述第二固定部(3)之间的距离等于待测电池的厚度。

根据本实用新型，所述第一磁性螺丝(5)设置在距离绝缘基座(1)0.3-1.0cm处，例如0.4-0.8cm。

根据本实用新型，所述第二磁性螺丝(6)设置在距离绝缘基座(1)0.3-1.0cm处，例如0.4-0.8cm。

优选地，所述第一磁性螺丝(5)和所述第二磁性螺丝(6)与绝缘基座(1)之间的距离相同。

根据本实用新型，所述装置还包括导电基座，所述导电基座设置在绝缘基座(1)底部。所述导电基座和所述绝缘基座(1)通过螺钉固定连接。

根据本实用新型，所述第一固定部(2)与绝缘基座(1)可以是固定连接，也可以是一体成型。

根据本实用新型，所述第一固定部(2)和所述基座的材质为为聚苯硫醚(PPS)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)及聚苯醚砜(PAS)中的一种；所述第二固定部(3)和所述移动部(4)的材质为耐高温、抗氧化和腐蚀的铂、金、铑、铱或不锈钢。

根据本实用新型，所述装置用于原位表征电池充放电过程中电极与电解质界面形貌、结构与模量等参数的表征。

根据本实用新型，所述电池为本领域已知的常规电池，例如为固态电池，示例性地包括以聚合物固体电解质、无机-聚合物复合固体电解质和无机固体电解质填充的固态电池。

根据本实用新型，所述原子力显微镜为本领域已知的常规原子力显微镜即可，例如为Bruker MultiMode 8。

根据本实用新型，所述电化学工作站为本领域已知的常规电化学工作站即可，例如为CHI660D。

根据本实用新型，所述第一磁性螺丝(5)和第二磁性螺丝(6)用于外接电化学工作站的正负极，测试过程中所述装置位于原子力显微镜样品台上，通过此装置可实现电池中电极与电解质界面反应过程的原位观测。

本实用新型还提供一种原子力显微镜，所述原子力显微镜包括上述的原位表征装置。

有益效果：

本实用新型提供了一种原子力显微镜与电化学工作站联用原位表征装置，所述原位表征装置为常规电池，特别是固态电池充放电过程中电极电解质界面的原位分析提供了一种多用的表征平台。此装置可用于固态电池界面过程的原位表征，对于固态电池电极电解质界面形貌、结构与模量等参数的原位监测提供了一种简便的平台，且可以单独作为表征或者测试平台进行原子力或者电化学测试，是一种多功能的装置。

附图说明

图1所示为本实用新型实施例1提供的一种原子力显微镜与电化学工作站联用原位表征装置的结构主视图；

图2所示为本实用新型实施例1提供的一种原子力显微镜与电化学工作站联用原位表征装置的结构俯视图；

图3为实施例2通过本实用新型获得的装置进行充放电的曲线；

图4为实施例3通过本实用新型获得的装置进行充放电过程中以原子力显微镜对锂负极与复合固体电解质界面形貌的表征。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本实用新型的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。

实施例1

如图1-图2所示，一种原子力显微镜与电化学工作站联用的原位表征装置，所述装置包括绝缘基座1，第一固定部2，第二固定部3，移动部4，第一磁性螺丝5和第二磁性螺丝6；

所述第一固定部2和所述第二固定部3设置在绝缘基座1上表面两侧，所述移动部4设置在第一固定部2和第二固定部3中间，所述第一磁性螺丝5的一端与移动部4固定连接，一端穿过所述第一固定部2内置的螺纹与电化学工作站通过导线连接，所述螺纹与第一磁性螺丝5适配；通过调节第一磁性螺丝5在移动部4与第一固定部2之间的长度使得移动部4在绝缘基座1上水平移动；所述调节使得移动部4和第二固定部3之间的距离匹配不同待测电池的厚度；所述第二磁性螺丝6一端与第二固定部3固定连接，一端与电化学工作站通过导线连接。所述第一固定部2与绝缘基座1可以是固定连接，也可以是一体成型。

所述第一磁性螺丝5和第二磁性螺丝6用于外接电化学工作站的正负极，测试过程中所述装置位于原子力显微镜样品台上，通过此装置可实现电池中电极与电解质界面反应过程的原位观测。

如图2所示，所述基底的形状为圆形，还可以根据原子力显微镜的观察平台设置不同的形状，如椭圆形、方形或棱形等中的一种。所述基底的厚度例如可以为0.1-1.0cm，例如为0.4cm或0.8cm。所述第一固定部2、所述第二固定部3和所述移动部4的高度相同，为0.5-1.5cm，例如为0.8cm。所述移动部4和所述第二固定部3之间的距离在0.3-0.8cm范围内可调。所述第一磁性螺丝5设置在距离绝缘基座1为0.3-1.0cm，例如0.4-0.8cm。所述第二磁性螺丝6设置在距离绝缘基座1为0.3-1.0cm，例如0.4-0.8cm。且所述第一磁性螺丝5和所述第二磁性螺丝6距离绝缘基座1的高度相同。

所述装置还包括导电基座(未示出)，所述导电基座设置在绝缘基座1底部。所述导电基座和所述绝缘基座1通过螺钉固定连接。

所述第一固定部2和所述基座的材质为聚苯硫醚(PPS)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)及聚苯醚砜(PAS)中的一种；所述第二固定部3和所述移动部4的材质为耐高温、抗氧化和腐蚀的铂、金、铑、铱或不锈钢。

所述电池为固态电池，如包括以聚合物固体电解质、无机-聚合物复合固体电解质和无机固体电解质填充的固态电池。所述原子力显微镜为Bruker MultiMode 8。所述电化学工作站为CHI660D。

实施例2

参阅图1-图2，基于上述实施例1所述的一种原子力显微镜与电化学工作站原位表征装置，绝缘基底1和第一固定部2的材质为聚醚醚酮(PEEK)，移动部4的材质为耐高温、抗氧化和腐蚀的不锈钢，以聚氧化乙烯与Li_{1.4<\/sub>Al_{0.3<\/sub>Ti_{1.7<\/sub>(PO_{4<\/sub>)_{3<\/sub>制备成的复合固体电解质匹配磷酸铁锂正极和锂负极组装得到电池为待测电池，调节第一固定部2和移动部4的间距以适配待测电池的厚度，接通电化学工作站进行充放电，结果如图3所示。}}}}}

具体操作过程为：将电池置于所述装置中的移动部(4)和第二固定部(3)中间，通过调整第一磁性螺丝(5)进而调节移动部(4)和第二固定部(3)之间的距离，使电池刚好置于其中，然后开启电化学工作站，测试开路电压并施加到电池上，调节电流大小进行充放电并记录充放电数据。充放电过程中，利用原子力显微镜观察固体电解质与电极界面上的形貌变化。

实施例3

参阅图1-图2，基于上述实施例1所述的一种原子力显微镜与电化学工作站原位表征装置，绝缘基底1和第一固定部2的材质为聚醚醚酮(PEEK)，移动部4的材质为耐高温、抗氧化和腐蚀的不锈钢，以甲基丙烯酸酯与磷酸铝制备成的复合固体电解质匹配磷酸铁锂正极和锂负极组装得到电池为待测电池，调节第一固定部2和移动部4的间距以适配待测电池的厚度，接通电化学工作站进行充放电，对充电过程中锂负极与复合固体电解质的界面形貌进行原子力表征，结果如图4所示。

尽管这里参照本实用新型的多个解释性实施例对本实用新型进行了描述，但应该理解的是，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

设计图

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