复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留

论文摘要

建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法,同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化,并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%（v/v）甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm, 3μm）上,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（r2）≥0.995 3,其中89种化合物的r2≥0.999 0。7种化合物的定量限（LOQ）为10.0μg/kg, 21种化合物的LOQ为5.0μg/kg,其余92种化合物的LOQ均≤2.0μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%～109.2%,相对标准偏差为0.6%～15.3%。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性稳定,适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 样品前处理
•     1.2.1 提取
•     1.2.2 净化
•   1.3 LC-MS/MS分析条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱-质谱条件优化
•   2.2 提取溶剂的条件优化
•   2.3 净化方式的优化
•   2.4 方法学评价
•     2.4.1 基质效应 （ME）
•     2.4.2 线性关系、检出限与定量限
•     2.4.3 精密度与回收率
•   2.5 实际样品检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 卞华,秦宇,虞成华,张凯,王承平,林毅侃,杨保刚,葛宇

关键词: 复合式提取净化体系,超高效液相色谱串联质谱,兽药抗生素,畜禽肉

来源: 色谱 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 上海市质量监督检验技术研究院,上海理工大学医疗器械与食品学院

基金: 上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2016)第4-5号)~~

分类号: O657.63;TS251.55

页码: 162-176

总页数: 15

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