电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

论文摘要

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%（以二甲基一氯硅烷计）,最终产物结构通过1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n（二甲基一氯硅烷）∶n（格氏试剂）=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.

论文目录

• 0 引言
• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 检测方法
•   1.3 实验步骤
•     1.3.1 三甲基硅烷的合成
•     1.3.2 三甲基硅烷的提纯
• 2 结果与讨论
•   2.1 溶剂的选择
•   2.2 卤代烷的选择
•   2.3 试剂用量、反应温度对收率的影响
•   2.4 回流比对三甲基硅烷纯度的影响
•   2.5 精馏压力对三甲基硅烷纯度的影响
•   2.6 三甲基硅烷纯度稳定性的考察
•   2.7 接收容器的选择
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 谢贤清,吴良发

关键词: 电子级,有机纯度,无机纯度,回流比,加压精馏

来源: 江西师范大学学报(自然科学版) 2019年02期

年度: 2019

分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心

基金: 国家重点研发计划(2017YFB0404303),江西省青年科学基金(20161BAB213068)资助项目

分类号: TQ264.1

DOI: 10.16357/j.cnki.issn1000-5862.2019.02.10

页码: 172-176

总页数: 5

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