二氢色原酮-3-甲醛的合成工艺研究

论文摘要

以邻羟基苯乙酮和三氯氧磷为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,合成二氢色原酮-3-甲醛,总收率93%,纯度99.7%,可生产1.19kg/批。通过研究放大实验反应溶剂用量、反应时间和析晶时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为N,N-二甲基甲酰胺5 L,反应24 h,析晶1.5 h。室温下,用甲醇和乙酸乙酯混合溶剂打浆纯化代替重结晶,提升产物纯度,简化了操作,降低了成本。

论文目录

• 1 实验方法
•   1.1 实验材料
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 小试实验
•     1.2.2 放大实验
•     1.2.3 高效液相色谱 （HPLC） 检测产物纯度
• 2 结果与讨论
•   2.1 溶剂的用量对反应的影响
•   2.2 反应时间对收率的影响
•   2.3 析晶时间对收率的影响
•   2.4 产物的纯化
•   2.5 产物纯度的检测
•   2.6 二氢色原酮-3-甲醛衍生物的制备
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王晓丽,严丽,褚朝森,李天雪,胡玉涛

关键词: 二氢色原酮甲醛,三氯氧磷,二甲基甲酰胺

来源: 当代化工 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,连云港市药物研发共性技术中心

基金: 连云港市“521”人才资助项目(2015-2018)

分类号: TQ224

DOI: 10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2019.03.017

页码: 501-504

总页数: 4

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