塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

论文摘要

以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）进行了结构确认,色谱纯度>99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 邻苯二甲酸-D4的合成
•     1.2.2 邻苯二甲酰氯-D4的合成
•     1.2.3 邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 氧化剂对邻苯二甲酸-D4收率的影响
•   2.2 氯化试剂对邻苯二甲酰氯-D4收率的影响
•   2.3 邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成影响因素
•     2.3.1 反应投料比对合成邻苯二甲酸二苯酯-D4的影响
•     2.3.2 反应温度对合成邻苯二甲酸二苯酯-D4的影响
•     2.3.3 反应时间对合成邻苯二甲酸二苯酯-D4的影响
•   2.4 结构表征
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 徐仲杰,涂亚辉,邓晓军,孙雯,古淑青,白少飞,赵超敏,罗勇

关键词: 邻苯二甲酸二苯酯,同位素标记,内标,合成

来源: 化学试剂 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工,轻工业手工业

单位: 上海化工研究院有限公司,国家同位素工程技术研究中心上海分中心,上海市检验检疫科学技术研究院

基金: 上海市科委科技创新行动计划资助项目(17142201400),上海市中央引导地方科技发展专项资金项目(YDZX20173100004528)

分类号: TS207.3;TQ421.3

DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006892

页码: 1089-1092

总页数: 4

文件大小: 151K

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