电喷雾萃取电离质谱监测Doebner-Von Miller反应

电喷雾萃取电离质谱监测Doebner-Von Miller反应

论文摘要

分别以碘和对甲苯磺酸为催化剂,用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)在线监测了正丁醛与苯胺、对甲苯胺、对甲氧基苯胺等3种芳香胺间的Doebner-Von Miller反应。通过捕捉到的产物、中间体及反应物的准分子离子信号,推测了反应机理。苯胺首先与醛进行亲核加成消除反应生成亚胺;亚胺再与另一分子醛进行迈克尔加成反应;最后经自身环化-缩合脱水-脱氢芳构化,得喹啉类化合物。比较碘和对甲苯磺酸的催化效果时发现,以对甲苯磺酸为催化剂时反应达到平衡所需时间较短。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 实验装置
  •   1.3 质谱条件
  •   1.4 电压的优化
  •   1.5 实验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 在线监测模板反应
  •   2.2 催化机理推测
  •   2.3 监测方法的适用性验证
  •   2.4 两种催化剂的催化效果比较
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 朱潇,杨小丽,刘一帅,谢宗波,乐长高

    关键词: 反应,反应机理,监测,电喷雾萃取电离质谱

    来源: 化学试剂 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 东华理工大学应用化学系江西省质谱科学与仪器2011协同创新中心

    基金: 国家自然科学基金资助项目(21465002),江西省科技计划项目(20152BCB24003)

    分类号: O657.63;O621.25

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006927

    页码: 1168-1172

    总页数: 5

    文件大小: 251K

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