4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸

论文摘要

建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH4HCO3-NH3·H2O缓冲溶液（pH=9.0）,室温下振荡衍生1 min。此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点。通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度。方法的线性相关系数R2在0.9951～0.9998之间,检出限为0.01～2.10μg/L,加标回收率为81.7%～103.6%,相对标准偏差为0.5%～8.0%,具有良好的稳定性和精密度。采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好。

论文目录

• 1 引 言
• 2 实验部分
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 标准溶液和样品的制备
•   2.3 衍生化反应
•   2.4 色谱和质谱条件
•   2.5 数据处理
• 3 结果与讨论
•   3.1 衍生反应机理
•   3.2 MRM方法的建立
•   3.3 衍生条件的探究
•     3.3.1 衍生试剂的选择
•     3.3.2 缓冲溶液pH值的选择
•     3.3.3 振荡辅助衍生
•     3.3.4 稳定性
•   3.4 分析方法性能和实际样品的测定
•   3.5 不同产地烟叶样品的判别分类
• 4 结 论
• 支持信息

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 黄曼艳,陈森林,林云,陶红,阿文伟,胡玉玲,叶为民,李攻科

关键词: 硝基苯甲酰氯,液相色谱质谱联用,衍生,氨基酸,烟叶

来源: 分析化学 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 中山大学化学学院,广东中烟工业有限责任公司技术中心

基金: 广东中烟工业有限责任公司科技计划项目(粤烟工[2017]科字第002号)资助

分类号: O657.63;TS411

DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.191334

页码: 1857-1865

总页数: 9

文件大小: 1872K

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