1D TOCSY技术应用于氨基醇混合物的选择性检测

1D TOCSY技术应用于氨基醇混合物的选择性检测

论文摘要

对一维全相关谱(1D TOCSY)技术分析高背景干扰下3种痕量氨基醇混合物(三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-二异丙基氨基乙醇)进行了研究。优化了脉冲序列、整形脉冲、混合时间等关键实验参数,实现对3种痕量氨基醇化合物相关峰的指认和结构鉴定,方法检测限为5μg/mL。在三乙醇胺的氢谱信号完全被掩盖或干扰的情况下,讨论了利用1D TOCSY定量分析三乙醇胺的可行性。将建立的1D TOCSY方法成功应用于国际禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试的盲样分析。与1D NOESY方法相比,1D TOCSY方法在实现选择性检测的同时,具有更高的检测灵敏度,有利于痕量分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器及采样条件
  •   1.2 试剂
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 脉冲序列的优化
  •   2.2 整形脉冲的优化
  •   2.3 混合时间d9的优化
  • 3 D TOCSY的应用
  •   3.1 1D TOCSY在高背景干扰下对痕量氨基醇混合物的选择性分析
  •   3.2 1D TOCSY对氨基醇混合物的定性分析
  •   3.3 1D TOCSY应用于混合物定量分析的可行性讨论
  •   3.4 1D TOCSY方法在OPCW水平考试盲样分析中的应用
  •   3.5 1D TOCSY技术与1D NOESY技术的比较
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张何,黄桂兰,袁铃

    关键词: 选择性激发,一维全相关谱,氨基醇,混合物

    来源: 分析试验室 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 军事科学院防化研究院,国民核生化灾害防护国家重点实验室

    分类号: O657

    DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.050308

    页码: 222-229

    总页数: 8

    文件大小: 357K

    下载量: 36

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