同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素

论文摘要

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱（polarenhanced polymer,PEP）净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式（electronicsprayion,ESI-）,多反应监测（multiplereaction monitoring,MRM）内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数（r）>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差（relativestandarddeviation,RSD）小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 材料
•   2.2 试剂与仪器
•   2.3 实验方法
•     2.3.1 溶液的配制
•     2.3.2 色谱条件
•     2.3.3 质谱条件
•     2.3.4 样品的预处理
•     2.3.5 样品的提取及净化
• 3 结果与分析
•   3.1 本底的存在与消除
•   3.2 提取溶剂的优化
•   3.3 提取方法的优化
•     3.3.1 提取次数的选择
•     3.3.2 提取液温度的考察
•   3.4 净化方法的优化
•     3.4.1 SPE种类的优化
•     3.4.2 淋洗液的优化
•     3.4.3 洗脱液的优化
•   3.5 检测条件优化
•     3.5.1 体系的选择
•     3.5.2 梯度的优化
•   3.6 分析方法的评价
•     3.6.1 方法的线性范围、检出限和定量限
•     3.6.2 方法的回收率与精密度
•     3.6.3 实际样品的测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 宁霄,金绍明,唐亚利,刘彬丽,曹进,丁宏

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,壬基酚,正壬基酚,辛基酚,正辛基酚,双酚

来源: 食品安全质量检测学报 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 中国食品药品检定研究院

基金: 国家食品药品监督管理总局科研项目(1010040402229)~~

分类号: O657.63;TS207.5

页码: 40-47

总页数: 8

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