3-对烯-1-胺的合成工艺研究

论文摘要

以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H2SO4（24 mmol）溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n（N-乙酰基-3-对■烯-1-胺）∶n（NaOH）为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。

论文目录

• 1 实 验
•   1.1 原料、试剂与仪器
•   1.2 N-乙酰基-3-对烯-1-胺的合成
•   1.3 3-对烯-1-胺的合成
•   1.4 分析表征方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 N-乙酰基-3-对烯-1-胺合成的影响因素探讨
•     2.1.1 催化剂种类
•     2.1.2 反应温度
•     2.1.3 H2SO4质量分数
•     2.1.4 反应时间
•   2.2 3-对烯-1-胺合成的影响因素探讨
•     2.2.1 单因素试验
•     2.2.2 正交试验
•   2.3 产物结构鉴定
•     2.3.1 N-乙酰基-3-对烯-1-胺（2）
•     2.3.2 3-对烯-1-胺（3）
•   2.4 讨 论
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 董欢欢,徐士超,王婧,张红梅,曾小静,陈玉湘,赵振东

关键词: 单萜衍生物,对烷二乙酰胺,对烯胺

来源: 林产化学与工业 2019年05期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 有机化工,植物保护

单位: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心,中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京林业大学材料科学与技术学院

基金: 国家自然科学基金资助项目(31870557,31600466),中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(CAFYBB2018SZ012)

分类号: TQ450.1

页码: 67-72

总页数: 6

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