止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

论文摘要

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率（RSD）分别为100.98%（3.04%）、100.49%（0.60%）、100.55%（2.73%）。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。

论文目录

• 1 仪器及材料
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂与样品
• 2 方法与结果
•   2.1 UPLC指纹图谱
•     2.1.1 色谱条件
•     2.1.2 质谱条件
•     2.1.3 对照品溶液的制备
•     2.1.4 供试品溶液的制备
•     2.1.5 精密度试验
•     2.1.6 重复性试验
•     2.1.7 稳定性试验
•     2.1.8 指纹图谱的建立
•     2.1.9 相似度评价
•     2.1.1 0 共有峰指认
•   2.2 含量测定
•     2.2.1 色谱条件
•     2.2.2 混合对照品溶液制备
•     2.2.3 供试品溶液及阴性样品溶液制备
•     2.2.4 专属性考察
•     2.2.5 线性关系考察
•     2.2.6 精密度试验
•     2.2.7 稳定性试验
•     2.2.8 重复性试验
•     2.2.9 加样回收率试验
•     2.2.1 0 耐用性考察
•     2.2.1 1 样品含量测定
• 3 讨论
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 沈晨,魏婷婷,韩园园,钱长敏,宋兆辉

关键词: 止动颗粒,指纹图谱,黄芩苷,栀子苷,芍药苷,没食子酸,车叶草苷,绿原酸,汉黄芩苷,汉黄芩素,五味子醇甲

来源: 中草药 2019年02期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 中国药科大学,天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心,天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室,天津中医药大学

基金: 国家科技重大专项重大新药创制项目“面向国际的创新中药大平台建设”(2013ZX09402202)

分类号: R286.0;O657.72

页码: 388-395

总页数: 8

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