全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

论文摘要

该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑（GCB）和无水硫酸镁（MgSO4）分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03～30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数（r2）大于0.99,方法的检出限为0.09～22.13 mg/kg,定量下限为0.25～63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%～120%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.30%～10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•   1.4 全二维气相色谱及质谱条件
•   1.5 气相色谱-质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱柱选择
•   2.2 分析条件优化
•   2.3 净化条件优化
•   2.4 基质效应
•   2.5 线性范围、检出限与定量下限
•   2.6 准确度与精密度
•   2.7 与一维气相色谱-质谱法比较
•   2.8 实际样品测定
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周龙龙,薛秋红,罗忻,辛学谦,马强,叶曦雯,牛增元,孙忠松,王子涵

关键词: 邻苯二甲酸酯,分散固相萃取,消费品

来源: 分析测试学报 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 青岛海关技术中心,中国检验检疫科学研究院,中国海洋大学环境科学与工程学院

基金: 国家重点研发计划资助项目(2016YFF0203702),海关总署科研项目(2019HK070)

分类号: O657.63

页码: 1301-1309

总页数: 9

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