黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究

论文摘要

目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱（250 mm×4.6 mm,3μm）;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%～110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 材料
•   1.2 仪器与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 HPLC指纹图谱的建立
•     2.1.1 色谱条件
•     2.1.2 混合对照品溶液的制备
•     2.1.3 供试品溶液的制备
•     2.1.4 精密度试验
•     2.1.5 稳定性试验
•     2.1.6 重复性试验
•     2.1.7 指纹图谱的建立
•     2.1.8 特征峰的标定
•   2.2 11种成分的含量测定
•     2.2.1 色谱条件
•     2.2.2 质谱条件
•     2.2.3 供试品溶液的制备
•     2.2.4 内标溶液的制备
•     2.2.5 线性范围的考察
•     2.2.6 稳定性考察
•     2.2.7精密度考察
•     2.2.8 重复性考察
•     2.2.9 回收率考察
•     2.2.1 0 样品含量测定
•   2.3 计量学分析
•     2.3.1 主成分分析（PCA）
•     2.3.2 正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）
• 3 讨论
•   3.1 色谱条件的优化
•   3.2 提取条件的确定
•   3.3 评价方法

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 黄诗莹,陈秋谷,王佛长,胡兆流,郑平,刘新辉,张尚斌,陈剑平

关键词: 黄芪丹参煎液,指纹图谱,多指标定量测定,质量标准,主成分分析,正交偏最小二乘判别分析,黄芪甲苷,黄芪皂苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,毛蕊异黄酮,芒柄花苷,丹酚酸,原儿茶醛,咖啡酸,迷迭香酸,紫草酸

来源: 中草药 2019年20期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 广州中医药大学第四临床医学院,深圳市中医院深圳市医院中药制剂研究重点实验室,深圳市中医院肾病研究室

基金: 国家自然科学基金项目(81603437),国家自然科学基金项目(81804052),深圳市科技计划项目(ZDSYS201606081515458),深圳市科技计划项目(JCYJ20170307154652899)

分类号: R284.1;O657.72

页码: 4950-4956

总页数: 7

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