导读:本文包含了同位素稀释法论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:同位素,色谱,质谱,液相,高效,氯酸盐,维生素。
同位素稀释法论文文献综述
林伟杰,励炯,贾彦博,王红青,孙岚[1](2019)在《分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素》一文中研究指出目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果展青霉素浓度在5~500μg·L?1内线性关系良好,r2≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD(n=6)为3.2%~7.0%;定量限为5.0μg·kg?1。结论该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。(本文来源于《中国现代应用药学》期刊2019年19期)
颜妍,崔建勇,张天睿,汤书婷,朱键铭[2](2019)在《表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正》一文中研究指出表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值(~(87)Sr/~(86)Sr=0.710 237±8(1σ))一致。(本文来源于《质谱学报》期刊2019年05期)
梁志森,岑建斌,区硕俊[3](2019)在《同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐》一文中研究指出结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,叁个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%~102.0%之间,相对标准偏差为4.32%~5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。(本文来源于《当代化工》期刊2019年07期)
王晓雪,陈文倩,刘慧芳,秦伟,张丹[4](2019)在《利用同位素稀释质谱法测定人血浆中伏立康唑及治疗药物监测实践》一文中研究指出目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中伏立康唑的浓度。方法:血浆样本经乙腈(含0.1%甲酸)沉淀蛋白进行前处理,以伏立康唑-d3为内标,采用Acquity UPLC■BEH-C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,流动相包括水(含2 mmol·L~(-1)乙酸铵及0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速:0.2 ml·min~(-1)。正离子检测模式(+ESI)下,采用多离子反应监测(MRM)模式进行分析。结果:伏立康唑的线性范围均为0.097~12.500μg·ml~(-1),定量下限为0.097μg·ml~(-1)。准确度、精密度、基质效应、提取回收率和稳定性均符合要求。该方法已应用于临床。结论:本方法操作简便、快速、准确、专属性强且稳定性良好,适用于人血浆中伏立康唑的分析,可用于临床治疗药物监测。(本文来源于《中国药师》期刊2019年07期)
张鹏帅,侯捷,雷雯,杜晓宁,侯静华[5](2019)在《同位素稀释质谱法测定土壤中氨基酸的含量》一文中研究指出建立了同位素稀释质谱法测定土壤中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸共4种氨基酸含量的检测方法。通过在样品中加入同位素内标试剂——稳定同位素~(15)N标记的氨基酸,经酸解、固相萃取等前处理手段对目标氨基酸进行提取、富集以及衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,在线性范围内,4种氨基酸的线性相关系数(R~2)均大于0.999,加标回收率为92.2%~108%,方法检出限(LOD)为1.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为5.2~8.8μg/kg。方法高效、重现性好,可用于土壤中氨基酸的定量检测。(本文来源于《化学试剂》期刊2019年06期)
黄备备[6](2019)在《稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中性香味成分》一文中研究指出本课题建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用同时测定烟气中10种痕量中性香味成分的分析方法和气相色谱-质谱联用内标标准曲线法分析烟气中性香味成分的方法。采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法对卷烟烟气中的重要中性香味成分进行了分析;首先通过制定合成路线,用稳定同位素标记原料合成了 8种稳定同位素标记物(D5-苯甲酸甲酯,D3-乙酸糠酯,D3-2,4-二甲基苯乙酮,13C3-香叶基丙酮,D5-苯甲酸苄酯,13C3-2-十一酮,13C3-6-甲基-5-庚烯-2-酮,D4-β-紫罗兰酮);合成产物经分离纯化后用高效液相色谱法测定了纯度,并采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱进行结构表征;然后利用 10种同位素标记物(其中D5-苯甲醛和D8-异氟尔酮购自Sigma-Aldrich试剂公司)作为内标,建立同位素稀释-气相色谱-质谱联用的分析方法;对烟气中相应的10种痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮)进行了定性和定量分析;最后又以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度从10种同位素中选择各自最合适的内标物对烟气中其他重要中性香味成分进行分析,建立了烟气中性香味成分的GC-MS联用内标标准曲线法分析方法,并同时测定了烟气中26种重要中性香味成分的含量。主要研究及结论如下:(1)通过制定合成路线,用稳定同位素标记的原料合成了 8种稳定同位素标记物;产物纯度用高效液相色谱(蒸发光散射检测器)进行检验,所得纯度分别为99.00%、98.20%、98.46%、97.94%、95.89%、95.00%、99.20%、95.80%;各产物结构经紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱表征,结果表明各产物结构与目标化合物结构吻合,且纯度满足标准品要求;(2)建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中10种痕量中性香味成分(苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮)的新方法。在前期研究基础上,简化了样品的前处理步骤,同时也减少了样品用量。通过对GC-MS分析条件的优化,使样品中各目标化合物在复杂的基质中利用同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间得到准确的定性鉴定;同时,同位素内标的加入,也有效地降低了基质效应,提高了回收率。在SIM模式下对样品进行GC-MS分析,待测目标化合物与干扰成分得到完全分离,可满足定量分析要求。所建立的定量分析方法准确度高,重复性好;利用所建立的方法对4种成品卷烟和12种单料烟中相应的10种香味成分进行了定性和定量分析;(3)以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度,选择一种同系物或者性质相近的同位素作为各自的内标对烟气中其他重要中性香味成分进行GC-MS分析,在减少样品用量,简化样品前处理过程的情况下,对定性鉴定出的项目要求测定的26种中性香味成分重新建立了 GC-MS内标标准曲线法的定量分析方法,并同时测定了黄金叶某品牌成品卷烟样品烟气中26种重要中性香味成分的含量;结果表明所建立的定量分析方法灵敏度较高;同时结果显示所测定的26种成分与本课题组前期承担的项目《烟草重要香料作用阈值研究》中的测定结果相比,回收率均有不同程度的提高。由于选择了合适的内标物,能校正香味成分在提取效率、净化过程中的损失,有效校正实验中的基质效应,使测得的含量值更接近真实值,研究结果对卷烟主流烟气中性香味成分的含量测定及指导卷烟加香加料具有重要意义。(本文来源于《郑州轻工业大学》期刊2019-06-01)
师敬敬,郭良起,陈叁娜,汤苗苗,陈涛伟[7](2019)在《同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪》一文中研究指出建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,叁种物质在0.2~20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20~1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%~108.5%,方法精密度相对标准偏差<10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。(本文来源于《现代食品》期刊2019年10期)
彭絮,邹迎曙,王军[8](2019)在《同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清未结合雌叁醇》一文中研究指出目的建立测定人血清中未结合雌叁醇的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法以2,3,4-~(13)C_3-雌叁醇为内标,与血清采用重量法准确混合,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂提取,用高效液相色谱串联质谱分析,电喷雾叁重四级杆串联质谱多重反应监测模式检测雌叁醇与内标的特征离子,标准曲线法定量。结果方法的回收率为98.90%~102.44%,批内精密度与批间精密度的变异系数(CV)分别为0.46%~1.49%和1.13%、1.00%~2.16%和1.71%、0.35%~0.90%和0.26%;方法检出限为0.05 ng/ml,定量限为0.20 ng/ml。结论建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清未结合雌叁醇,方法准确、简便、精密。(本文来源于《医疗装备》期刊2019年09期)
刘庆凯,徐梦恬,马贤,刘涛,王筠[9](2019)在《同位素稀释法测量溶液中铀含量的不确定度评定》一文中研究指出采用国家标准的同位素稀释质谱法测量酸性溶液中的铀含量。依据CNAS等标准,分析了测量结果中不确定度的来源,计算了每种因素造成的不确定度,最后合成了最终测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。(本文来源于《科学技术创新》期刊2019年10期)
罗佳,王春民,李建[10](2019)在《同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D》一文中研究指出目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEH C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D_2和维生素D_3含量,同位素内标定量。结果维生素D_2和D_3分别在10~200μg/L和1.5~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%~118%和87%~102%,相对标准偏差为2.36%~7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D_2和D_3含量,满足日常监测要求。(本文来源于《江苏预防医学》期刊2019年02期)
同位素稀释法论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值(~(87)Sr/~(86)Sr=0.710 237±8(1σ))一致。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
同位素稀释法论文参考文献
[1].林伟杰,励炯,贾彦博,王红青,孙岚.分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素[J].中国现代应用药学.2019
[2].颜妍,崔建勇,张天睿,汤书婷,朱键铭.表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正[J].质谱学报.2019
[3].梁志森,岑建斌,区硕俊.同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐[J].当代化工.2019
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[5].张鹏帅,侯捷,雷雯,杜晓宁,侯静华.同位素稀释质谱法测定土壤中氨基酸的含量[J].化学试剂.2019
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[7].师敬敬,郭良起,陈叁娜,汤苗苗,陈涛伟.同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪[J].现代食品.2019
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[10].罗佳,王春民,李建.同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D[J].江苏预防医学.2019