微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

论文摘要

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO3-HF-HClO4体系微波消解样品,选择187Re为内标元素,238U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO3、3.0mL HF、0.50mL HClO4,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5～20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为3.2%,加标回收率为95%～104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器
•   1.2 主要试剂
•   1.3 实验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品前处理
•     2.1.1 酸用量试验
•     2.1.2 微波消解程序
•   2.2 同位素的选择
•   2.3 内标元素
•   2.4 校准曲线及检出限
•   2.5 精密度试验
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 郭国龙,王春叶,丁红芳,杨丹丹

关键词: 电感耦合等离子体质谱法,粉煤灰,微波消解

来源: 冶金分析 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,燃料化工

单位: 核工业北京化工冶金研究院

分类号: O657.63;TQ536.4

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010585

页码: 20-23

总页数: 4

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