3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成

论文摘要

报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n（2-乙酰氨基苯甲酸）∶n（Br2）=1∶1.1;2)n（2-氨基-5-溴苯甲酸）∶n（硝基甲烷）∶n（氢氧化钾）=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n（5-溴-2-（（2-硝基亚乙基）氨基）苯甲酸）∶n（醋酸钾）=1∶1.1,反应温度110℃;4)n（三光气）∶n（3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉）=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。

论文目录

• 1 实 验
•   1.1 主要试剂与仪器
•   1.2 实验步骤
•     1.2.1 2-氨基-5-溴苯甲酸（化合物4）的合成
•     1.2.2 2-β-硝基亚甲基胺苯甲酸（化合物5）的合成
•     1.2.3 3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉（化合物6）的合成
•     1.2.4 3-硝基-4-氯-6-溴喹啉（化合物7）的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 化合物4的合成工艺优化
•   2.2 化合物5的合成工艺优化
•     2.2.1 反应机理
•     2.2.2 工艺优化
•   2.3 化合物6的合成工艺优化
•     2.3.1 反应机理
•     2.3.2 工艺条件优化
•   2.4 化合物7的合成工艺优化
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杜友兴,何立

关键词: 硝基羟基溴喹啉,一锅法,三光气,中间体,合成

来源: 精细石油化工 2019年05期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 上海康鹏科技股份有限公司

分类号: TQ463.5

页码: 33-36

总页数: 4

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