基于LC-MS联用的杜仲主要化学成分定性及定量分析

论文摘要

目的:建立超高效液相串联质谱（UPLC-MS/MS）对杜仲主要成分定量及定性的方法。方法:采用UPLC-QE高分辨质谱负离子监测模式进行定性分析;采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测（MRM）模式进行含量测定,分析杜仲中松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸、车叶草苷共7个主要成分的含量。结果:定性共鉴定出98个化合物,包括木脂素类38个,环烯醚萜类13个,黄酮类9个,苯丙素类15个,酚类7个,其余化合物共16个;定量分析在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好（r>0.995 7）,精密度RSD<3.42%,重复性RSD<4.32%,回收率（n=9）均在91.04%～108.15%,RSD均小于4.89%。结论:该方法灵敏度高、重复性好,分析快速、准确、可靠,可用于定性、定量检测杜仲中主要化学成分,为综合评价杜仲的质量提供参考。

论文目录

• 1 仪器与材料
•   1.1 仪器
•   1.2 药材与试剂
• 2 定性分析方法与结果
•   2.1 溶液配制
•     2.1.1 供试品溶液制备
•     2.1.2 对照品溶液配制
•   2.2 液质条件
•     2.2.1 色谱条件
•     2.2.2 质谱条件
•   2.3 杜仲化学成分数据库的建立
•   2.4 数据处理
•   2.5 定性分析结果
•     2.5.1 木脂素类成分裂解特征
•     2.5.2 环烯醚萜类的裂解特征
•     2.5.3 黄酮类的裂解特征
•     2.5.4 苯丙素类的裂解特征
• 3 定量分析方法与结果
•   3.1 溶液的配制
•     3.1.1 供试品溶液配制
•     3.1.2 对照品溶液配制
•   3.2 液质条件
•     3.2.1 色谱条件
•     3.2.2 质谱条件
•   3.3 定量方法学考察
•     3.3.1 线性关系考察
•     3.3.2 精密度试验
•     3.3.3 稳定性试验
•     3.3.4 重复性试验
•     3.3.5 加样回收率试验
•   3.4 样品含量测定
• 4 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 雒晓梅,宿美凤,常晓燕,王小明,李壮壮,王卫华,孙桂波,石钺

关键词: 杜仲,超高效液相串联质谱,化学成分,含量测定

来源: 中国现代中药 2019年08期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 北京协和医学院中国医学科学院药用植物研究所,北京中医药大学,清华大学药学技术中心

基金: 中医药行业科研专项(201507004)

分类号: R284.1;O657.63

DOI: 10.13313/j.issn.1673-4890.20190129004

页码: 1029-1040

总页数: 12

文件大小: 2236K

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