同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量

论文摘要

所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂（甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标）进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1～50.0μg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限（3S/N）在0.1～0.2μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于15%。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 前处理条件的选择
•     2.2.1 提取剂及其用量
•     2.2.2 冷冻温度和萃取时间
•   2.3 净化条件的选择
•   2.4 质谱条件的选择
•   2.5 流动相的选择
•   2.6 基质效应
•   2.7 工作曲线、检出限和测定下限
•   2.8 精密度和回收试验
•   2.9 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘柏林,谢继安,赵紫微,单晓梅

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,同位素内标,低温液液萃取,杀菌剂,水果和蔬菜

来源: 理化检验(化学分册) 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 安徽省疾病预防控制中心

分类号: O657.63;TS255.7

页码: 1143-1150

总页数: 8

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