UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的新型促尿酸排泄剂TJ-D-1

论文摘要

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度。方法取血浆样品50μL以乙腈沉淀蛋白处理,取上清液用水稀释（体积比1∶1）,TJ-D-1和内标（苯溴马隆）经ACQUITY UHPLC BEH C18（50 mm×2. 1 mm I. D,1. 7μm）色谱柱分离,以乙腈-水（体积比60∶40）为流动相等度洗脱,色谱运行时间为3. 0 min。质谱采用电喷雾电离源（ESI）负离子模式,扫描方式为多反应监测（MRM）。用于定量检测的离子对分别为m/z 440. 7→250. 9（TJ-D-1）和m/z 423. 2→250. 9（苯溴马隆）。结果大鼠血浆中TJ-D-1方法的线性范围为0. 1～50 mg·L-1,日内、日间精密度RSD均小于12. 7%,准确度（RE）为-2. 8%～1. 8%,提取回收率为94. 8%～110. 7%,内标归一化的基质因子为100%～107%,且相对标准偏差（RSD）均小于8. 0%。结论该法适用于测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度,为TJ-D-1的临床前药物动力学研究提供科学参考。

论文目录

• 1 仪器与材料
• 2 方法与结果
•   2.1 测定条件
•   2.2 溶液的制备
•   2.3 血浆样品预处理
•   2.4 方法学的确证
•     2.4.1 方法专属性
•     2.4.2 标准曲线和定量下限
•     2.4.4 精密度与准确度
•     2.4.5 提取回收率
•     2.4.6 基质效应
•     2.4.7 稳定性
•     2.4.8 残留效应
•     2.4.9 交叉干扰效应
• 3 讨论
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 武晓,田永芝,温永青,秦峰,赵龙山,熊志立

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,大鼠血浆

来源: 沈阳药科大学学报 2019年02期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 沈阳药科大学药学院

分类号: R965;O657.63

DOI: 10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2019.02.008

页码: 156-160+174

总页数: 6

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