分散固相萃取-液相色谱质谱法测定多种基质中的氰氟草酯和氰氟草酸

分散固相萃取-液相色谱质谱法测定多种基质中的氰氟草酯和氰氟草酸

论文摘要

建立了田水、土壤、水稻植株、水稻稻壳和糙米中氰氟草酯及代谢产物氰氟草酸的残留分析方法。前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和C18为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRN)下进行检测,外标法定量。结果表明:氰氟草酯和氰氟草酸在0. 01~1. 0 mg·L-1浓度范围内均具有良好的线性关系(R2≥0. 997);在0. 05~1. 00 mg·kg-1添加水平范围内平均回收率为70. 6%~105. 8%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 3%~7. 9%;氰氟草酯和氰氟草酸的方法检出限(LOD)为0. 11和0. 16μg·kg-1;定量限为0. 37和0. 54μg·kg-1。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于多种基质上氰氟草酯和氰氟草酸的快速检测和确证。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •     1.2.1 田水样品
  •     1.2.2 土壤样品
  •     1.2.3 水稻植株 (稻壳) 样品
  •     1.2.4 糙米样品
  •   1.3 仪器条件
  •     1.3.1 液相色谱测定条件
  •     1.3.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件
  •   2.2 色谱条件
  •   2.3 净化条件
  •   2.4 基质效应
  •   3.5线性范围与灵敏度
  •   2.6 回收率与精密度
  •   2.7 实际样品的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李菊颖,何健,豆叶枝,吴文铸,孔德洋,单正军

    关键词: 氰氟草酯,氰氟草酸,超高效液相色谱串联质谱

    来源: 化学研究与应用 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 生态环境部南京环境科学研究所

    基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项项目(GYZX180208)资助

    分类号: O657.63

    页码: 160-165

    总页数: 6

    文件大小: 558K

    下载量: 206

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