杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相

论文摘要

以聚乙二醇（PEG）为致孔剂,四甲氧基硅烷（TMOS）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18（十八烷基二甲基氯硅烷）键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 材料与设备
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 杂化硅胶整体材料的制备
•     1.2.2 硅胶整体材料的研磨
•     1.2.3 硅胶颗粒的Tris处理
•     1.2.4 表面键合
•     1.2.5 色谱柱的装填
•     1.2.6 色谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 硅胶颗粒的制备过程和反应机理
•   2.2 固定相的表征
•     2.2.1 扫描电镜
•     2.2.2 元素分析
•     2.2.3 BET测试
•     2.2.4 红外表征
•   2.3 硅胶颗粒的色谱性能评价
•     2.3.1 反相色谱测试
•     2.3.2 离子交换性能测试评价
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王照地,张璐,郭丙倩,王世革,黄明贤

关键词: 硅胶整体材料,键合固定相,巯基烯点击反应,混合型固定相

来源: 色谱 2019年05期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 上海理工大学理学院化学系

基金: 上海市科委项目(14440502300),上海理工大学沪江基金(D15011)~~

分类号: O657.72

页码: 484-490

总页数: 7

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