生物素中间体论文_谭新刚

导读:本文包含了生物素中间体论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:生物,中间体,内酯,过氧乙酸,粒径,生物碱,亚胺。

生物素中间体论文文献综述

谭新刚[1](2017)在《生物素(+)-Biotin手性中间体的合成及育亨宾生物碱Sempervilam的全合成》一文中研究指出本文由以下两部分构成:(1)第一部分描述了生物素(+)-Biotin手性中间体的合成研究:以L-半胱氨酸与苯甲醛为起始原料,缩合生成(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-羧酸1-16,甲酯化制得(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-甲酸甲酯1-103,然后与叁光气、苄胺经“一锅法”合成乙内酰脲衍生物1-67,叁步反应总收率87%。此法绿色环保、成本较低,适合工业化生产。(2)第二部分描述了β-咔啉生物碱Sempervilam的全合成:以庚二酸为起始原料,经酯化后得到庚二酸二甲酯Ⅱ-10,然后在叁氯化铝、叁乙胺作用下发生迪克曼反应形成β-羰基化合物Ⅱ-11,化合物Ⅱ-11在醋酸/醋酸铵缓冲液中与氰乙酸乙酯反应得到化合物Ⅱ-12,然后在浓盐酸中回流水解脱羧得到二元酸Ⅱ-13,经酯化得到双酯Ⅱ-14,在碳酸钾的作用下选择性水解得到化合物Ⅱ-15。Ⅱ-15与色胺在DMAP和DCC作用下生成酰亚胺Ⅱ-16,接着在叁氯氧磷作用下发生Bishler-Napieralski反应构建咔啉环,生成化合物Ⅱ-17,再在DMSO和DBU作用下生成化合物Ⅱ-5,最后在溴化铜作用下进行芳香化反应得到目标产物Ⅱ-1。通过十步反应,总收率19%。(本文来源于《华东理工大学》期刊2017-11-01)

王婷,刘超,杨剑,王信群[2](2015)在《不同条件下生物素中间体粉尘爆炸特性》一文中研究指出以某化工厂两种不同合成工艺条件下的生物素关键中间体BT1和BT2粉尘为研究对象,采用扫描电镜及激光粒度仪对其表面形态及粒径分布进行表征,并利用热综合分析仪开展热解特性分析。在Hartmann爆炸实验装置中就其粉尘爆炸特性进行实验研究。结果表明,两种粉尘的最大爆炸压力pmax及最大压力上升速率(dp/dt)max随粉尘浓度的增加均呈现先上升后下降的趋势,且都在质量浓度为700g/m3附近达到最大值,但BT1的最大爆炸压力是BT2的2倍,而最大爆炸压力上升速率则为后者的6.3倍。尽管两种粉尘的爆炸下限浓度接近,但在该浓度区域内,BT1粉尘随浓度的增加,其最大爆炸压力增长速度明显快于BT2粉尘,爆炸敏感度更高。条件许可时应优先采用T2合成工艺进行生产。针对上述生产工艺流程,防止粉尘爆炸最为经济有效的技术措施是防止粉尘外逸、定期清扫积尘。(本文来源于《消防科学与技术》期刊2015年06期)

许建跃[3](2015)在《生物素中间体合成的研究》一文中研究指出为解决富马酸合成路线需要硫代和格氏反应在环保、安全上面临的挑战,寻找更加绿色的合成工艺,本论文对目前公开的以L-半胱氨酸盐酸盐为起始原料合成生物素中间体(5Z)-5-[(3aS,6aR)]-1,3-二苄基-2-酮基-六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-烯基]-戊酸(4)的工艺路线进行了优化研究,主要研究了投料比、反应温度、反应时间、搅拌速度等参数对反应的影响;同时将一些辅料进行了常规试剂的替换,对原工艺进行了简化,使反应变得更加简单稳定。实验结果表明,采取分步氧化法的最佳合成工艺是:用40%的过氧乙酸作为氧化剂在NaOH甲醇溶液中,反应温度为-10℃,氧化(3S,7S,7aR)-3-苯基-7-(2-酮基环己基)-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮(1),得到6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]-6-羟基己酸(2),然后用3.7%wt 6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]-6-羟基己酸(2)量的N-羟基邻苯二甲酰亚胺在乙腈溶剂中使用纯氧气常压进行氧化得到6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]-6-酮基己酸(3),再用3倍摩尔量的锌粉,10倍乙酸和哌啶混合溶剂,在100℃条件下反应16 h,一步反应得到(5Z)-5-[(3aS,6aR)]-1,3-二苄基-2-酮基-六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-烯基]-戊酸(4),总收率可以达到58.4%。优化后的合成工艺能为生物素的工业化合成提供新的方法,通过改进,氧化试剂可以使用较为常规的40%过氧乙酸代替过氧苯甲酸;真正实现了从6-[(3S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢-1H-咪唑并[1,5-c]噻唑-7基]-6-酮基己酸(3)到(5Z)-5-[(3aS,6aR)-1,3-二苄基-2-酮基-六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-烯基]-戊酸(4)的一步合成,并省去了酯化和皂化反应以及后处理,简化了操作过程。(本文来源于《中国石油大学(华东)》期刊2015-05-01)

潘永君,盛月乾[4](2014)在《d-生物素中间体氧化工艺改进》一文中研究指出6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]6-羟基己酸(a)在催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)存在下,用分子氧氧化制备6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢-1H-咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]-6-酮基己酸(b)的工艺,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、通氧速率、搅拌速度等因素对化合物(b)产率的影响。在较佳的实验条件下,化合物(b)收率达92%以上。(本文来源于《广州化工》期刊2014年01期)

王升帆[5](2013)在《化学酶法合成d-生物素中间体内酯的研究》一文中研究指出d-生物素,又名维生素H或辅酶R,是一种重要的水溶性B族维生素,对人体和动物生理活性具有重要作用。d-生物素中间体1{(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H-)-二酮}是合成d-生物素的重要中间体,d-生物素的合成主要技术难点在于光学纯生物素中间体内酯的合成。本论文研究了化学酶法合成d-生物素中间体内酯的新技术路线。首先采用化学法将原料环酸二甲酯2(1,3-二苄基-4,5-顺-双羧酸甲酯-2-咪唑啉酮)还原得到二醇3(1,3-二苄基-4,5-顺-双羟甲基-2-咪唑啉酮),然后以内消旋的二醇3和乙酸乙烯酯为底物,利用脂肪酶催化进行不对称酯交换反应得到单乙酸酯4{(4S,5R)-1,3-二苄基-5-(乙酸甲基)-2-氧代-咪唑啉-4-羟甲基},最后对得到单乙酸酯进行琼斯氧化,闭环合成d-生物素中间体内酯1。化学酶法合成d-生物素中间体内酯的反应过程如下:论文通过对酶法不对称合成单乙酸酯的两条路线进行比较,选择了由二醇3通过不对称酯交换合成单乙酸酯4的方法,并且对酶、酰基供体以及反应溶剂进行筛选,确定了较好的脂肪酶、酰基供体以及反应介质分别为LipozymeRMIM、乙酸乙烯酯和二氧六环/甲苯(1:3)。实验考察了反应温度、底物与酰基供体摩尔比、底物浓度和传质等因素对反应的影响,确定了最佳反应温度35℃,底物与酰基供体摩尔比最佳1:6,最佳底物浓度1OOmmol/L,加酶量1%,摇床转速200rpm。在上述反应条件下,反应6h后单乙酸酯得率大于90%,e.e 值大于98%。此外研究了酶的重复利用情况,重复10次后,酶的选择性基本不变,其相对活性为初始的80%。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2013-11-01)

杨迎超[6](2013)在《钯炭催化剂的制备和表征以及在生物素中间体氢化中的应用》一文中研究指出生物素(维生素H VH)广泛应用于医药、保健品、食品化妆品等行业,目前成为近几年备受关注的热点产品。生物素中间体去氢二苄基生物素甲酯催化加氢是目前国内外普遍采用的生物素生产方法。但目前所用的催化剂活性相对较低,催化剂易失活,导致生物素产品成本较高。本论文旨在开发一种高抗中毒的Pd/C催化剂,降低工业生物素生产成本。论文采用浸渍法制备Pd/C催化剂,在筛选合适的活性炭载体及合适的预处理基础上,考察了制备条件对Pd/C催化剂性能的影响。结合N2吸脱附,XRD、TEM等表征手段对载体以及催化剂进行表征,并与催化剂反应性能关联。将优化的催化剂在小试装置上进行性能测试,通过对去氢二苄基生物素甲酯进行加氢反应,再与市场上的催化剂进行对比,发现本论文研究的催化剂性能较好,催化剂用量更低,降低了加氢过程的催化剂成本。论文对去氢二苄基生物素甲酯使用7.5%的Pd/C催化剂催化加氢反应进行了研究,考察了搅拌、氢气压力以及温度等对反应的影响,另外考察了催化剂投量比对反应的影响。总结了含硫化合物加氢催化剂中毒的不同情形,提出了相应对策。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2013-05-30)

于凤娟[7](2012)在《酶法合成生物素中间体手性内酯和拆分萘普生的研究》一文中研究指出本论文主要研究了生物酶催化法合成生物素重要中间体手性内酯和固定化酶拆分萘普生,此外还对从生物素废水中回收原料醇胺进行了初步的研究。首先筛选到对底物二甲酯具有选择性水解能力的微杆菌,研究了各种条件对于酶的催化活性的影响,其中包括底物浓度、pH值、温度、有机溶剂、分散剂、添加剂等。实验结果显示酶的催化活性在底物浓度为10mg/mL, pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液中转化率较高,反应与温度呈正相关,在40℃时转化率较高,达到90%以上。添加聚乙二醇(6000)和p-环糊精对酶的催化效果有促进作用,其中p-环糊精效果明显,在相同的实验条件下,比不添加的转化率提高40%左右。通过酶催化结合化学还原得到的手性内酯e.e值达到97.9%,比旋光度为+60.5度,与标准工业样品的光学纯度相同。本论文第二部分研究了如何从生物素废水中回收原料(S,S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)-1,3-丙二醇,本部分实验尝试了各种从生物素废水分离出醇胺的方法,其中用乙酸乙酯萃取,然后用甲醇/二氯甲烷体积比为1:10的混合溶剂洗涤粗品的方法,回收得到的醇胺纯度、产量都较高,是较为成功的方法。本论文第叁部分研究了固定化脂肪酶对消旋萘普生的拆分。在固定水-有机溶剂两相系统中,来源于Candida rogusa的脂肪酶被有效的固定在MCM-41中孔分子筛上。固定化效率为100%。在相同条件下,固定化酶活性与自由酶相比提高了5倍。反应12天后(3批),剩余活性为69%。(本文来源于《华东理工大学》期刊2012-02-03)

周亚新[8](2010)在《一种快速测定生物素合成中间体2,3二溴丁二酸的方法》一文中研究指出先用0.1mol/L KBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/L NaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。(本文来源于《福建分析测试》期刊2010年03期)

全继平[9](2010)在《D-生物素关键中间体—内酯的工艺研究》一文中研究指出目的:设计并改良D-生物素关键中间体—内酯的生产工艺;方法:以价格低廉的异丙醇、乙醇、甲醇代替价格较贵的环己醇与酸酐形成新的半酯(半异丙酯、半乙酯、半甲酯)与不同的手性胺形成非对映体胺盐,再经拆分、还原得到内酯;结果:半乙酯与右旋麻黄碱形成的非对映体胺盐,以结晶法分离得到较理想光学活性的对映体胺盐,再经还原得到光学纯内酯,工艺全程收率32.58%。结论:改良后的D-生物素生产工艺,操作简单,成本大大降低,适合大规模工业化生产。(本文来源于《重庆医科大学》期刊2010-05-01)

李专成[10](2009)在《胆固醇作为手性助剂合成d-生物素关键中间体-内酯》一文中研究指出d-生物素关键中间体-(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(内酯11)是当今开展d-生物素化学全合成研究关注的重心。在手性试剂作用下,不对称合成或拆分是通常使用的工艺过程。本文采用胆固醇作为手性试剂,与1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羧酸酯化,再与叁乙胺成盐,得到(4S,5R)和(4R,5S)胆固醇半酯叁乙胺盐非对映体。拆分该非对映体混合物,(4S,5R)胆固醇半酯叁乙胺盐18b经硼氢化钾还原,得到目标产物。(4R,5S)胆固醇半酯叁乙胺盐18a由氢氧化钠皂化,回收1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羧酸和胆固醇,循环使用。研究表明胆固醇具有较好自拆分诱导作用,(4S,5R)胆固醇半酯叁乙胺盐拆分得率可达79.2-83.4%。(本文来源于《化学工程与装备》期刊2009年01期)

生物素中间体论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

以某化工厂两种不同合成工艺条件下的生物素关键中间体BT1和BT2粉尘为研究对象,采用扫描电镜及激光粒度仪对其表面形态及粒径分布进行表征,并利用热综合分析仪开展热解特性分析。在Hartmann爆炸实验装置中就其粉尘爆炸特性进行实验研究。结果表明,两种粉尘的最大爆炸压力pmax及最大压力上升速率(dp/dt)max随粉尘浓度的增加均呈现先上升后下降的趋势,且都在质量浓度为700g/m3附近达到最大值,但BT1的最大爆炸压力是BT2的2倍,而最大爆炸压力上升速率则为后者的6.3倍。尽管两种粉尘的爆炸下限浓度接近,但在该浓度区域内,BT1粉尘随浓度的增加,其最大爆炸压力增长速度明显快于BT2粉尘,爆炸敏感度更高。条件许可时应优先采用T2合成工艺进行生产。针对上述生产工艺流程,防止粉尘爆炸最为经济有效的技术措施是防止粉尘外逸、定期清扫积尘。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

生物素中间体论文参考文献

[1].谭新刚.生物素(+)-Biotin手性中间体的合成及育亨宾生物碱Sempervilam的全合成[D].华东理工大学.2017

[2].王婷,刘超,杨剑,王信群.不同条件下生物素中间体粉尘爆炸特性[J].消防科学与技术.2015

[3].许建跃.生物素中间体合成的研究[D].中国石油大学(华东).2015

[4].潘永君,盛月乾.d-生物素中间体氧化工艺改进[J].广州化工.2014

[5].王升帆.化学酶法合成d-生物素中间体内酯的研究[D].浙江工业大学.2013

[6].杨迎超.钯炭催化剂的制备和表征以及在生物素中间体氢化中的应用[D].浙江工业大学.2013

[7].于凤娟.酶法合成生物素中间体手性内酯和拆分萘普生的研究[D].华东理工大学.2012

[8].周亚新.一种快速测定生物素合成中间体2,3二溴丁二酸的方法[J].福建分析测试.2010

[9].全继平.D-生物素关键中间体—内酯的工艺研究[D].重庆医科大学.2010

[10].李专成.胆固醇作为手性助剂合成d-生物素关键中间体-内酯[J].化学工程与装备.2009

论文知识图

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