对氯苯甘氨酸论文_付文健,林美庆,贺雨晨,陈建中,赵敏

导读:本文包含了对氯苯甘氨酸论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:甘氨酸,氯苯,青霉素,甲酯,不对称,磁性,氯化氢。

对氯苯甘氨酸论文文献综述

付文健,林美庆,贺雨晨,陈建中,赵敏[1](2019)在《邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究》一文中研究指出以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee 99.96%,其结构经~1H NMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸形成的盐的稳定性,采用X-射线单晶衍射确定了一对非对映异构体盐的立体结构,并初步推测了非对映异构体的拆分机理。用共振瑞利散射分析了两种异构体盐结构。(本文来源于《合成化学》期刊2019年02期)

韩金娥,惠人杰,冯柏年[2](2016)在《邻氯苯甘氨酸甲酯的绿色合成工艺研究》一文中研究指出以邻氯苯甘氨酸为原料,在乙酰氯与甲醇制成的氯化氢甲醇溶液中,进行原位氯化氢催化酯化,绿色合成了标题化合物。通过正交实验研究各因素(物料比、反应温度、反应时间)对产率的影响,找到了最佳合成工艺条件。该反应最佳工艺条件是:物料比为1∶3,反应温度为45℃,反应时间为10 h,收率高达95.6%。与文献相比,该反应条件温和,环境友好,收率较高。目标产物通过MS和1H NMR进行了结构表征。(本文来源于《广州化工》期刊2016年13期)

薛屏,谷耀华,张立根,马原,李鹏[3](2014)在《磁性固定化青霉素酰化酶催化拆分(R,S)-2-氯苯甘氨酸甲酯》一文中研究指出将青霉素酰化酶(PGA)固定于饱和磁化率为6.5 emu/g、富含环氧基的大孔磁性聚合物微球(GM)上,所得磁性固定化酶PGA/GM用于在水相中催化(R,S)-2-氯苯甘氨酸甲酯(2-CGM)发生不对称水解反应;在20℃下反应48 h,所得(S)-2-CGM和(R)-2-氯苯甘氨酸的对映体过量值分别为98.0%和58.8%,底物总转化率为62.5%。PGA经GM固定化后,催化(R,S)-2-CGM水解反应的活性和对映体选择性均有显着提高。PGA/GM具有较强的磁响应性,在外加磁场的作用下能进行快速分离和洗涤,机械损失小;经6次循环使用,其活性和对映体选择性未出现大幅衰减。(本文来源于《石油化工》期刊2014年11期)

马原,薛屏,张立根,李媛媛[4](2014)在《磁性聚合物微球固定化青霉素G酰化酶制备光学纯(S)-2-氯苯甘氨酸》一文中研究指出通过反相悬浮聚合法制备了超顺磁性环氧聚合物微球用于固定化青霉素G酰化酶,利用磁性固定化酶催化N-苯乙酰-(R,S)-2-氯苯甘氨酸进行不对称水解反应,制备出(S)-2-氯苯甘氨酸单一对映体。磁性固定化酶催化水解反应的适宜条件为:底物浓度100 mg·m L-1,反应温度和时间30℃和12 h,反应溶液p H 8.0。在此条件下,N-苯乙酰-(R,S)-2-氯苯甘氨酸的转化率为48.8%,产物(S)-2-氯苯甘氨酸的对映体过量值eep达99.4%。磁场下回收磁性固定化青霉素G酰化酶,重复使用6次,底物的转化率和产物的对映体过量值分别为47.8%和91.4%。(本文来源于《化学研究与应用》期刊2014年11期)

侯鹏云,刘学,薛亚平,郑裕国[5](2014)在《(S)-邻氯苯甘氨酸制备技术的研究进展》一文中研究指出(S)-邻氯苯甘氨酸是一种具有广泛用途的药物中间体,主要用于抗血小板聚集药物氯吡格雷的合成,其制备方法主要包括外消旋体拆分法和不对称合成法。重点对(S)-邻氯苯甘氨酸的制备方法进行了介绍,并比较了不同制备技术的优缺点,最后对(S)-邻氯苯甘氨酸的催化合成前景进行了展望。(本文来源于《精细与专用化学品》期刊2014年03期)

吴红,晁红霞,李晓玥,孙世民[6](2013)在《对氯苯甘氨酸高效液相色谱分析》一文中研究指出采用高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱和可变波长紫外检测器,以甲醇+Na2HPO4水溶液为流动相,用外标法对对氯苯甘氨酸进行分离和检测。方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.27%,平均回收率为99.73%。(本文来源于《现代农药》期刊2013年04期)

刘学[7](2013)在《青霉素G酰化酶的克隆表达及在手性邻氯苯甘氨酸合成中的应用》一文中研究指出光学纯邻氯苯甘氨酸是一种具有广泛用途的药物中间体,其中(S)-邻氯苯甘氨酸在全球热销的“重磅炸弹”药物氯吡格雷合成中扮演着不可或缺的重要手性中间体角色。青霉素G酰化酶(PGA)对含苯环的酰基侧链有高度立体选择性,能够选择性的将苯乙酰化的外消旋邻氯苯甘氨酸水解,生成(S)-邻氯苯甘氨酸,而R-型的酰化衍生物保持构型不变,未水解的R-型底物进行消旋化反应继续循环拆分,以此来建立立体选择性青霉素G酰化酶催化生产(S)-邻氯苯甘氨酸的生产工艺。本论文首先构建了青霉素G酰化酶基因工程菌,研究了青霉素G酰化酶在大肠杆菌和枯草芽孢杆菌中的表达情况。以大肠杆菌为宿主菌时,选择pCDFDute-1作为表达载体,构建重组菌Escherichia coli BL21(DE3)/pCDFDute-PGA,通过菌落 PCR 和 SDS-PAGE 分析,证明重组菌已构建成功,但酶活较低。以枯草芽孢杆菌为宿主时,选择pPZW103作为表达载体,构建重组菌Bacillus subtilis WB800/pPZW103-PGA,SDS-PAGE分析证明重组菌构建成功,重组枯草芽孢杆菌B.subtilis WB800/pPZW103-PGA可以胞外表达青霉素G酰化酶。以重组菌B.subtilis WB800/pPZW103-PGA为出发菌株,通过单因素法得出了菌株最佳的青霉素G酰化酶产酶条件:可溶性淀粉10 g/L、蛋白胨 12g/L、酵母粉 3g/L、NaCl10g/L;pH7.5、培养温度37℃、装液量80mL/500mL,培养28h,青霉素G酰化酶的表达水平由最初的7.34 U/mL提高至18.23 U/mL,相比于优化前酶活提高了 2.48倍。在S L发酵罐中对重组菌B.subtilis WB800/pPZW103-PGA进行了放大培养。对重组菌B.subtilis WB800/pPZW103-PGA产青霉素G酰化酶进行了分离纯化和部分酶学特性的研究。通过硫酸铵盐析、离子交换层析、疏水作用层析等蛋白质纯化技术,得到了电泳纯的青霉素G酰化酶。青霉素G酰化酶的纯化倍数为4.6倍,酶活回收率为55.5%,含有大小约为24.2 kDa和61.4 kDa的α和β两个亚基。纯化的PGA在偏碱性的条件下酶活最高,最适宜的转化pH值范围为9.0-10.0。该酶最适反应温度为50 ℃,在40 ℃和50 ℃半衰期分别为75.4 h和24.8h。Fe2+、Ag+、Al3+和SDS对PGA有较强的抑制作用,Co2+对酶活有促进作用,表面活性剂吐温-80和山梨醇对酶活影响不明显。对该酶的底物特异性进行研究,重组PGA对各个底物均具有较高的催化活性和立体选择性,反应结束后产物e.e.值均在99.9%以上,对各底物都是S型选择性。测定了重组PGA对五种不同底物的米氏常数Km、最大反应速率Vm、催化常数kcat及表观二级速率常数kcat/Km。通过分子对接阐明了青霉素G酰化酶的催化机理同时也解释了酶对五种底物催化差异的原因。论文最后研究了重组PGA催化拆分苯乙酰化的外消旋邻氯苯甘氨酸制备(S)-邻氯苯甘氨酸的催化条件。以pH 10.0的氨水溶液作为反应体系,反应温度40 ℃,确定酶浓度0.126 mg/mL,当底物浓度为110 mM时,产物浓度达48.11mM,e.e.p>99.9%。通过分批补料,底物消耗180 mM,最终产物浓度达到79.53 mM。经产物的分离和提取,制备(S)-邻氯苯甘氨酸3.5 g,总收率达47.15%。样品经旋光仪和核磁共振、液相色谱表征,表明其化学纯度和光学纯度均达到99%以上。对未反应的R-底物进行了外消旋化研究,用于循环拆分,消旋率100%,消旋收率达94.7%,同时对副产物苯乙酸也进行了分离,收率69.7%。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2013-04-01)

刘学,薛亚平,柳志强,王亚军,郑裕国[8](2013)在《重组青霉素G酰化酶拆分制备(S)-邻氯苯甘氨酸》一文中研究指出对产青霉素G酰化酶的重组枯草芽胞杆菌发酵产酶条件进行优化,确定优化后的发酵条件:可溶性淀粉10g/L、蛋白胨12 g/L、酵母粉3 g/L、NaCl 10 g/L;pH 7.5、培养温度37℃、装液量80 mL(500 mL叁角瓶)、培养28 h,青霉素G酰化酶的表达水平由最初的7.34 U/mL提高至18.23 U/mL。以表达青霉素G酰化酶的枯草芽胞杆菌发酵液为酶源,在水相中对映选择性催化N-苯乙酰-(R,S)-邻氯苯甘氨酸制备(S)-邻氯苯甘氨酸,当底物浓度为100mol/L时转化4 h,转化率达44.2%。对底物浓度为80 mmol/L反应液中的(S)-邻氯苯甘氨酸进行分离,达到理论收率的94.29%(以N-苯乙酰-(R,S)-邻氯苯甘氨酸的0.5倍摩尔量为理论产率),e.e.值大于99.9%。170℃条件下,N-苯乙酰-(R)-邻氯苯甘氨酸与苯乙酸共熔消旋为N-苯乙酰-(R,S)-邻氯苯甘氨酸可用于循环拆分。(本文来源于《生物加工过程》期刊2013年01期)

房福贤,宋辉,党晓翠,蒋青,赵敏[9](2012)在《氯吡格雷中间体——邻氯苯甘氨酸甲酯的化学拆分过程中的结晶过程研究》一文中研究指出研究了(S,R)邻氯苯甘氨酸甲酯与拆分剂L-(+)-酒石酸的成盐过程,分别测定了S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯-L-(+)-酒石酸(简称Ⅰ)与R-(-)-邻氯苯甘酸甲酯-L-(+)-酒石酸(以下简称Ⅱ)的单晶衍射数据,DSC与极性情况。数据表明,在拆分过程中,非对映异构体"盐对"与溶剂的作用很不相同。一般析出的为晶体,并且不溶于溶剂;另一个非晶体Ⅱ,则"溶剂化"很明显。(本文来源于《科技创新导报》期刊2012年29期)

熊维,申东升,王国华[10](2008)在《(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究》一文中研究指出以(+)-邻氯苯甘氨酸为原料,在氯化亚砜-甲醇溶液中直接反应成功的合成了标题化合物。考察了滴加氯化亚砜时的温度、原料与氯化亚砜的物质的量比,滴加完氯化亚砜后的反应温度、反应时间等因素对酯化和成盐产率的影响,并对其进行了优化,确定了最佳反应条件:当滴加氯化亚砜的温度为-5~0℃,原料与氯化亚砜的物质的量比1∶2,滴加完氯化亚砜后的反应温度为50℃,反应时间为6 h时,总产率达到98%。用IR对产物的结构进行了表征。(本文来源于《化学试剂》期刊2008年12期)

对氯苯甘氨酸论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

以邻氯苯甘氨酸为原料,在乙酰氯与甲醇制成的氯化氢甲醇溶液中,进行原位氯化氢催化酯化,绿色合成了标题化合物。通过正交实验研究各因素(物料比、反应温度、反应时间)对产率的影响,找到了最佳合成工艺条件。该反应最佳工艺条件是:物料比为1∶3,反应温度为45℃,反应时间为10 h,收率高达95.6%。与文献相比,该反应条件温和,环境友好,收率较高。目标产物通过MS和1H NMR进行了结构表征。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

对氯苯甘氨酸论文参考文献

[1].付文健,林美庆,贺雨晨,陈建中,赵敏.邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究[J].合成化学.2019

[2].韩金娥,惠人杰,冯柏年.邻氯苯甘氨酸甲酯的绿色合成工艺研究[J].广州化工.2016

[3].薛屏,谷耀华,张立根,马原,李鹏.磁性固定化青霉素酰化酶催化拆分(R,S)-2-氯苯甘氨酸甲酯[J].石油化工.2014

[4].马原,薛屏,张立根,李媛媛.磁性聚合物微球固定化青霉素G酰化酶制备光学纯(S)-2-氯苯甘氨酸[J].化学研究与应用.2014

[5].侯鹏云,刘学,薛亚平,郑裕国.(S)-邻氯苯甘氨酸制备技术的研究进展[J].精细与专用化学品.2014

[6].吴红,晁红霞,李晓玥,孙世民.对氯苯甘氨酸高效液相色谱分析[J].现代农药.2013

[7].刘学.青霉素G酰化酶的克隆表达及在手性邻氯苯甘氨酸合成中的应用[D].浙江工业大学.2013

[8].刘学,薛亚平,柳志强,王亚军,郑裕国.重组青霉素G酰化酶拆分制备(S)-邻氯苯甘氨酸[J].生物加工过程.2013

[9].房福贤,宋辉,党晓翠,蒋青,赵敏.氯吡格雷中间体——邻氯苯甘氨酸甲酯的化学拆分过程中的结晶过程研究[J].科技创新导报.2012

[10].熊维,申东升,王国华.(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究[J].化学试剂.2008

论文知识图

对氯苯甘氨酸标样液相色谱图对氯苯甘氨酸试样液相色谱图4-11PGA催化拆分(/?,5>2...5-6不同底物浓度的产物生成曲线F...β-苯丙氨酸手性配体交换固定相的色谱...减压精馏装置

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