辛基二茂铁同分异构体标准物质的制备

论文摘要

以辛基二茂铁为原材料,利用常压色谱柱结合环糊精包结分离制得（2-辛基）-二茂铁、（3-辛基）-二茂铁、（4-辛基）-二茂铁3种相对纯度均大于99.5%的辛基二茂铁同分异构体,作为标准物质候选物。利用气相色谱法检测,考察标准物质候选物的均匀性和稳定性,用气相色谱–质谱法、核磁共振法分析候选物中杂质的结构,确定其类型。用内标法和主成分自身对照法对不同的杂质进行定值,并对定值不确定度进行评定。（2-辛基）-二茂铁、（3-辛基）-二茂铁、（4-辛基）-二茂铁的纯度分别为99.5%,99.5%,99.8%,扩展不确定度均为0.2%（k=2）。该标准物质可为相关物质的检测提供量值溯源标准。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 标准物质候选物制备方法
•   1.3 仪器工作条件
•     1.3.1 气相色谱仪
•     1.3.2 气相色谱–质谱联用仪
•     1.3.3 核磁共振氢谱仪
• 2 标准物质制备
• 3 标准物质的均匀性及稳定性检验
•   3.1 标准物质的包装
•   3.2 标准物质均匀性检验
•   3.3 标准物质稳定性检验
• 4 标准物质中有机溶剂及有机杂质的定值
•   4.1 定值方法
•   4.2 定值结果
•     4.2.1 残余溶剂
•     4.2.2 有机杂质
• 5 标准物质定值结果
•   5.1 定值结果及验证
•   5.2 定值不确定度分析
• 6 结语

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 田丹,李永江,张敏,马晓燕

关键词: 辛基二茂铁,同分异构体,标准物质,内标法,定值

来源: 化学分析计量 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 西北工业大学理学院陕西省高分子科学与技术重点实验室

基金: 国防科工局火炸药技术基础研究项目([2014]1481)

分类号: TQ421.31

页码: 1-6

总页数: 6

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