2,3,4-三羟基二苯酮的新合成工艺

论文摘要

以焦性没食子酸为原料,甲醇-水为混合溶剂,草酸-磷酸为催化剂,氮气保护的条件下与三氯甲苯反应,合成了重要的工业材料2,3,4-三羟基二苯酮（3HBP）,反应条件温和。通过单因素实验确定了合成3HBP的最适宜工艺条件为:焦性没食子酸的质量为6.3 g （0.05 mol）,混合溶剂甲醇-水（体积比为2∶8）为50.0 mL,升温至40℃时缓慢滴加三氯甲苯（0.055 mol）,滴加完毕后升温至65℃恒温反应至原料焦性没食子酸消失。在最适宜条件合成的3HBP,经柱层析后收率为89.1%。该合成方法简便,环境污染小,绿色环保,具有工业化应用的潜力。

论文目录

• 1 实验材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 合成3HBP的方法
•   1.4 纯化3HBP的方法
•   1.5 单因素实验
•   1.6 溶剂重复利用实验
• 2 结果与讨论
•   2.1 3HBP的合成
•   2.2 3HBP的纯化
•   2.3 3HBP的结构表征
•   2.4 单因素实验结果
•     2.4.1 混合酸用量的影响
•     2.4.2 V（甲醇）∶V（水）的影响
•     2.4.3 反应温度的影响
•     2.4.4 其它因素的影响
•   2.5 溶剂重复利用的结果
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘兰香,伊冠东,张雯雯,李坤,冀浩博,陈赤清,刘义稳,张弘

关键词: 三羟基二苯酮,合成,工艺

来源: 化学工业与工程 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心

基金: 国家重点研发计划资助(2018YFD0600404)

分类号: TQ244.2

DOI: 10.13353/j.issn.1004.9533.20191001

页码: 17-22

总页数: 6

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