基于质量源于设计理念的三叶糖脂清汤剂定量指纹图谱研究

论文摘要

采用分析质量源于设计（AQb D）过程,以高效液相色谱-紫外检测技术建立了三叶糖脂清汤剂的定量指纹图谱分析方法。首先确定需要优化的方法参数为柱温、流速和流动相梯度条件,再通过确定性筛选设计明确关键方法评价指标（CMAs）为峰个数、共有峰面积占总峰面积的百分比和最后一个峰的保留时间,然后采用逐步回归法建立CMAs与方法参数的定量模型。以模拟实验测定误差法计算基于达标概率的设计空间并成功验证。优化分析条件后,定量测定绿原酸、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和丹酚酸B 6种成分。指纹图谱中含共有峰19个,共有峰面积占总峰面积比例为96%。指纹图谱和定量检测分析方法均通过方法学考察,并用于新样品测定。

论文目录

• 1 材料
• 2 方法
•   2.1 样品制备
•   2.2 HPLC分析
•   2.3 实验设计
•     2.3.1 液相条件优化
•     2.3.2 数据处理与模型验证
•   2.4 LC-Q-TOF-MS分析
•   2.5 方法学验证
•     2.5.1 指纹图谱方法学验证
•       2.5.1. 1 进样精密度试验
•       2.5.1. 2 方法重复性试验
•       2.5.1. 3 样品稳定性试验
•     2.5.2 含量测定方法学验证
•       2.5.2. 1 线性考察
•       2.5.2. 2 进样精密度试验
•       2.5.2. 3 重复性试验
•       2.5.2. 4 样品稳定性试验
•       2.5.2. 5 加样回收试验
•   2.6 三叶糖脂清汤剂定量指纹图谱测定
• 3 结果与讨论
•   3.1 关键方法评价指标的确定
•   3.2 方法参数的影响规律
•   3.3 设计空间及验证
•   3.4 指纹图谱分析
•   3.5 方法学验证
•     3.5.1 指纹图谱方法学验证
•     3.5.2 含量测定方法学验证
•   3.6 三叶糖脂清汤剂的指纹图谱分析和含量测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 邵静媛,郭俊林,郭尚鑫,舒志恒,瞿海斌,龚行楚

关键词: 质量源于设计,三叶糖脂清汤剂,定量指纹图谱,设计空间,确定性筛选设计

来源: 中国中药杂志 2019年22期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 浙江大学药学院药物信息学研究所,天津中医药大学研究生院

基金: 国家自然科学基金青年基金项目(81503242),中央高校基本科研业务费专项(2018FZA7018)

分类号: O657;R284.1

DOI: 10.19540/j.cnki.cjcmm.20190804.302

页码: 4844-4851

总页数: 8

文件大小: 280K

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