应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究

应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究

论文摘要

目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer, LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近,且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题,这是串联质谱结构与方法原理决定的;建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04,263.07>132.06;用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器和试剂
  •     2.1.1 主要仪器
  •     2.1.2 材料
  •     2.1.3 主要试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 液相色谱―串联质谱仪
  •     2.2.2 四极杆-轨道阱高分辨质谱仪
  •     2.2.3 应用四极杆-轨道阱高分辨质谱进行行确证
  •     2.2.4 应用四极杆-轨道阱高分辨质谱仪进行碎裂结构进行解析
  •     2.2.5 实例证明
  •     2.2.6 样品前处理
  • 3 结果与分析
  •   3.1 经四极杆—轨道阱高分辨质谱仪确证为环天冬氨酰苯丙氨酸
  •   3.2 BDPA对克伦普罗检测干扰的原因
  •   3.3 环天冬氨酰苯丙氨酸的性质
  •   3.4 串联质谱确证方法
  •   3.5 串联质谱检测方法存在局限性
  •   3.6 建议
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 于家丰,卞苏敏,杨莹,商方方,李俊

    关键词: 克伦普罗,环天冬氨酰苯丙氨酸,液相色谱串联质谱仪,四极杆轨道阱高分辨质谱仪,饲料

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年24期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 沈阳市社会福利院,云南省兽药饲料检测所,中国农业科学院饲料研究所

    分类号: S816.17;O657.63

    DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.24.050

    页码: 8489-8498

    总页数: 10

    文件大小: 2805K

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