三叠氮新戊醇乙酸酯的合成、表征与性能研究

论文摘要

以三溴新戊醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成了三叠氮新戊醇乙酸酯（TAP-Ac）,总收率78.1%;用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对目标化合物和中间产物结构进行了表征;用差示扫描量热法（DSC）研究了TAP-Ac的热行为,测试了其密度和机械感度;优化了酯化和叠氮化反应条件对收率的影响。结果表明,酯化反应较佳反应条件为:缚酸剂三乙胺与三溴新戊醇摩尔比为1.1∶1.0,乙酸酐与三溴新戊醇的摩尔比为1.5∶1.0,反应时间10h;叠氮化较佳反应条件为:三溴新戊醇乙酸酯与NaN3的摩尔比为1.00∶3.45,反应温度87～90℃,反应时间12h; TAP-Ac的玻璃化转变温度为-73.86℃,热分解温度251.9℃,表明TAP-Ac具有良好的热稳定性;TAP-Ac的密度为1.25g/cm3,撞击感度H50为29.9cm,摩擦感度为8%,表明TAP-Ac是一种钝感、热稳定性良好的新型叠氮增塑剂。

论文目录

• 引 言
• 1 实 验
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 合成路线
•   1.3 目标化合物的合成
•     1.3.1 三溴新戊醇乙酸酯 （TBrP-Ac） 的合成
•     1.3.2 三叠氮新戊醇乙酸酯 （TAP-Ac） 的合成
•   1.4 性能测试
• 2 结果与讨论
•   2.1 酯化反应条件优化
•     2.1.1 缚酸剂加入量对酯化反应的影响
•     2.1.2 三溴新戊醇与乙酸酐摩尔比对酯化反应的影响
•     2.1.3 反应时间对酯化反应的影响
•   2.2 叠氮化反应条件优化
•     2.2.1 TBrP-Ac和NaN3摩尔比对叠氮化反应收率和纯度的影响
•     2.2.2 反应温度对叠氮化反应收率和纯度的影响
•     2.2.3 反应时间对叠氮化收率的影响
•   2.3 TAP-Ac的热性能分析
•   2.4 TAP-Ac理化和安全性能
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘亚静,汪营磊,刘卫孝,陈斌,陆婷婷,姜菡雨

关键词: 有机化学,含能增塑剂,叠氮增塑剂,三叠氮新戊醇乙酸酯

来源: 火炸药学报 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工,航空航天科学与工程

单位: 西安近代化学研究所

基金: 国家自然科学基金(No.201303133,No201703167)

分类号: TQ414;V51

DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2019.01.004

页码: 32-36

总页数: 5

文件大小: 146K

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