吴桂梅（辽宁省阜新蒙药有限责任公司123100）
【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）43-0280-01
蒙药是在蒙古民族传统医药学基础上、吸取了藏、汉等民族以及古印度医药学理论的精华而形成的具有民族风格的独立的医药体系，在我国民族药中占有重要的地位，也是我国伟大医学宝库的一个重要组成部分。是广大蒙古族人民和其他民族喜服爱用的产品。蒙成药《冠心七味片》（蒙语之意是乌兰温都顺一7）来源于《卫生部部版标准蒙药分册》，其方由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙参、七味药物组成，具有活血化瘀、强心止痛之功能，主治冠心病，心烦心悸，心绞痛。为了满足临床需要和患者的需求，我们对其进行了剂型改进研究，在片剂的基础上改进为胶囊剂（中药8类），冠心七味胶囊用以胶囊剂较原片剂（糖衣片）具有易崩解、稳定、不易污染等优点，在医学临床上应用广泛，该药质量标准除性状检查项外，无控制内在质量的指标，为了完善该药的质量标准使其规范化，达到国家标准的要求，为使该方剂充分发挥对于心脏病的治疗作用，我们对该药的鉴别和含量测定进行了实验研究。现将方法及结果报道如下：
1、实验材料
样品：系阜新蒙药有限责任公司提供，三批成品批号分别为：200504012005040220050403，样品数分计12粒/板×2板/合×30盒，原药材从亳州无奇药业购进，经省药品检验所鉴定为正品，对照药品辽宁省药品检验所提供。
2、薄层层析
2.1.1供试品制备：取本品20粒，倾出内容物，研细，称取细粉约5g，加水100ml，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液30ml，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.1.2对照品溶液制备：另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3层析条件：硅胶GF254薄层板，正己烷-乙酸乙酯（18:1）照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上展开，展距15cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2.1供试品制备：取[鉴别]（1）项下的甲醇溶液作为供试品溶液。
2.2.2对照药材溶液制备：另取降香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
2.2.3层析条件：0.4%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G，甲苯-乙醚-三氯甲烷（7:2:1）照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一薄层板上展开，展距15cm，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1：9的混合溶液，105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.3.1供试品制备：取[鉴别]（1）项下水蒸气蒸馏的水溶液，滤过，滤液用稀盐酸调PH值至2～3，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯溶液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.3.2对照品溶液制备：另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3.3层析条件：0.4%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G照薄层，三氯甲烷-丙酮-甲酸（8:1:1）照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl,分别点于同一薄层板上展开，展距15cm，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、含量测定
3.1照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VID）测定。
3.2色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30:10:1:59）为流动相，检测波长为287nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
3.3对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，即得。
3.4供试品溶液的制备：取装量差异项下本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.5测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。
4、小结
本制剂由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘等十味蒙药材组成的复方制剂，同时为粉末入药，具有活血化瘀、强心止痛之功能。临床用于冠心病，心烦心悸，心绞痛等症。2005年版中国药典一部项下，采用HPLC法，以丹酚酸B（C36H30O16）为对照品，对丹参药材进行了含量测定，其余药材未含量测定。因此本质量标准研究选择丹酚酸B（C36H30O16）为对照品，对成品质量进行控制。
根据上述情况，采用HPLC法，以成品中丹酚酸B（C36H30O16）含量作为质量控制指标。采用试验含量测定方法下的色谱条件测定成品中丹酚酸B（C36H30O16）含量，色谱分离良好，且阴性对照液未见干扰，经方法学考查，重现性，精密度，回收率，稳定性试验均符合规定。