全文摘要
本发明属于微纳材料制备技术领域，提供了一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜。本发明首先使用氢氧化钠和氯化铜反应，生成氢氧化铜沉淀；然后使用葡萄糖使铜离子还原，使用氨水对八面体颗粒产生分级扩散溶解作用，导致八面体颗粒逐渐溶解为中空结构。由实施例结果可知，本发明提供的方法能够制备得到结构均一且纯净的空心八面体氧化亚铜。
主设计要求
1.一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜；所述步骤(1)中氯化铜溶液的浓度为20～25g\/L；所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.5mol\/L；所述步骤(1)中氯化铜溶液和氢氧化钠溶液的体积比为30:28；所述步骤(2)中葡萄糖和步骤(1)中氯化铜溶液中氯化铜的质量比为(0.1～0.3):(0.5～0.8)；所述步骤(2)中氨水的质量浓度为20～30％；所述氨水和步骤(1)中氯化铜溶液的体积比为(3～7):(25～35)。
设计方案
1.一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：
(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；
(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜；
所述步骤(1)中氯化铜溶液的浓度为20～25g\/L；
所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.5mol\/L；
所述步骤(1)中氯化铜溶液和氢氧化钠溶液的体积比为30:28；
所述步骤(2)中葡萄糖和步骤(1)中氯化铜溶液中氯化铜的质量比为(0.1～0.3):(0.5～0.8)；
所述步骤(2)中氨水的质量浓度为20～30％；
所述氨水和步骤(1)中氯化铜溶液的体积比为(3～7):(25～35)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中沉淀反应的温度为15～30℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中沉淀液、葡萄糖和氨水混合的温度为15～30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应的温度为75～85℃，时间为1～5h。
设计说明书
技术领域
本发明涉及微纳材料制备技术领域，尤其涉及一种空心八面体氧化亚铜的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种典型的p型半导体，禁带宽度为2～2.2ev，其具有良好的光电性能而应用于各个领域。例如利用氧化亚铜纳米线做为光电阴极裂解水产氢；氧化亚铜50面体作为一氧化碳催化生氢的氧化催化剂。
近几年，空心结构形貌引起越来越广泛的关注，其特殊的表面结构、较大的比表面积、较好的稳定性等特点，在能源、催化、药物载体、气体传感等方面有着越来越重要的应用前景。目前关于空心结构形貌的合成方法主要有金属有机框架模板合成、酸刻蚀、碱刻蚀、气相刻蚀和高温热分解等方法。但是上述方法制备过程较为繁琐，需要多步处理，且能耗高，易污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，该方法成本低、能耗低、环境友好、操作简单，具有重要的学术意义和应用价值。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：
(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；
(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜。
优选的，所述步骤(1)中沉淀反应的温度为15～30℃。
优选的，所述步骤(1)中氯化铜溶液的浓度为20～25g\/L。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.5mol\/L。
优选的，所述步骤(1)中氯化铜溶液和氢氧化钠溶液的体积比为(25～35):(25～30)。
优选的，所述步骤(2)中沉淀液、葡萄糖和氨水混合的温度为15～30℃。
优选的，所述步骤(2)中反应的温度为75～85℃，时间为1～5h。
优选的，所述步骤(2)中葡萄糖和步骤(1)中氯化铜溶液中氯化铜的质量比为(0.1～0.3):(0.5～0.8)。
优选的，所述步骤(2)中氨水的质量浓度为20～30％；
所述氨水和步骤(1)中氯化铜溶液的体积比为(3～7):(25～35)。
本发明提供了一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：
(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；
(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜。本发明首先使用氢氧化钠和氯化铜反应，生成氢氧化铜沉淀；然后使用葡萄糖使铜离子还原，使用氨水对八面体颗粒产生分级扩散溶解作用，导致八面体颗粒逐渐溶解为中空结构。由实施例结果可知，本发明提供的方法能够制备得到结构均一且纯净的空心八面体氧化亚铜。
附图说明
图1为实施例1空心八面体氧化亚铜的SEM图；
图2为实施例1空心八面体氧化亚铜的XRD显示。
具体实施方式
本发明提供了一种空心八面体氧化亚铜的制备方法，包含如下步骤：
(1)将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液；
(2)将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜。
本发明将氯化铜溶液和氢氧化钠溶液混合后进行沉淀反应，得到沉淀液。
本发明优选在室温下将氯化铜溶于去离子水中搅拌溶解，然后加入氢氧化钠溶液，溶液变为蓝色絮状。
在本发明中，所述氯化铜溶液的浓度优选为20～25g\/L，更优选为22～23g\/L。
在本发明中，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.5～1.5mol\/L，更优选为1～1.2mol\/L。
在本发明中，所述氯化铜溶液和氢氧化钠溶液的体积比优选为(25～35):(25～30)，更优选为30:28。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为室温，具体为15～30℃，进一步为20～25℃。
得到沉淀液后，本发明将所述沉淀液、葡萄糖和氨水混合后进行反应，生成空心八面体氧化亚铜。
在得到沉淀液后，本发明优选向所述沉淀液中加入葡萄糖，待溶解后，加入氨水，最后再升温至反应温度。
在本发明中，所述步骤(2)中沉淀液、葡萄糖和氨水混合的温度优选为室温，具体为15～30℃，进一步为20～25℃。
在本发明中，所述步骤(2)中反应的温度优选为75～85℃，更优选为80～82℃；反应的时间优选为1～5h，更优选为2～3h。
在本发明中，所述步骤(2)中葡萄糖和步骤(1)中氯化铜溶液中氯化铜的质量比优选为(0.1～0.3):(0.5～0.8)，更优选为0.2:0.6～0.8。
在本发明中，所述步骤(2)中氨水的质量浓度优选为20～30％，更优选为25％；所述氨水和步骤(1)中氯化铜溶液的体积比优选为(3～7):(25～35)，更优选为5:30。
在本发明中，所述反应优选在搅拌条件下进行，所述反应过程中葡萄糖在高温下使铜离子还原，且氨水对八面体颗粒产生分级扩散溶解作用，导致八面体颗粒逐渐溶解为中空结构。
所述反应结束后，体系中生成红色沉淀，本发明优选将得到的产物体系顺次进行离心、水洗和无水乙醇洗涤后得到纯净的固体产物，然后再进行干燥，得到干燥、纯净的空心八面体氧化亚铜。本发明对所述离心、水洗和无水乙醇洗涤的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的方法进行即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述干燥的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在室温(20℃)下，将0.6819g氯化铜溶于30mL去离子水中，再加入28mL氢氧化钠水溶液(1mol\/L)，搅拌混合5分钟，溶液变为蓝色，生成氢氧化铜中间产物。加入0.2g葡萄糖，充分搅拌，待溶解后，加入5mL氨水(质量分数为25％)，持续搅拌1min后，将反应温度逐渐升温至80℃，在水浴搅拌下保持3h，溶液逐渐变为红褐色，生成氧化亚铜。反应冷却到室温后，过滤洗涤得到产物，接着于70℃下烘干处理10h，收集得到空心八面体产物。
对本实施例所得产物进行结构检测，其结果如图1和图2所示。
图1为空心八面体氧化亚铜的SEM图，表明空心八面体氧化亚铜的颗粒范围约为1.2～1.8μm，且无其他杂乱形貌颗粒生成，表现出较好的均一度。
图2为空心八面体氧化亚铜的XRD显示，得到的产物七个峰分别对应氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(211)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，产物为纯氧化亚铜。
实施例2
在室温(25℃)下，将0.7819g氯化铜溶于30mL去离子水中，再加入28mL氢氧化钠水溶液(1mol\/L)，搅拌混合5分钟，溶液变为蓝色，生成氢氧化铜中间产物。加入0.2g葡萄糖，充分搅拌，待溶解后，加入5mL氨水(质量分数为25％)，持续搅拌1min后，将反应温度逐渐升温至75℃，在水浴搅拌下保持3h，溶液逐渐变为红褐色，生成氧化亚铜。反应冷却到室温后，过滤洗涤得到产物，接着于70℃下烘干处理10h，收集得到空心八面体产物。
按照实施例1的方法对本实施例产品进行检测，结果表明本实施例能够得到颗粒范围约为1.2～1.8μm的空心八面体氧化亚铜，结构均一性良好。所得产品七个峰分别对应氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(211)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，产物为纯氧化亚铜。
实施例3
在室温(15℃)下，将0.5819g氯化铜溶于30mL去离子水中，再加入28mL氢氧化钠水溶液(1mol\/L)，搅拌混合5分钟，溶液变为蓝色，生成氢氧化铜中间产物。加入0.2g葡萄糖，充分搅拌，待溶解后，加入5mL氨水(质量分数为25％)，持续搅拌1min后，将反应温度逐渐升温至85℃，在水浴搅拌下保持3h，溶液逐渐变为红褐色，生成氧化亚铜。反应冷却到室温后，过滤洗涤得到产物，接着于70℃下烘干处理10h，收集得到空心八面体产物。
按照实施例1的方法对本实施例产品进行检测，结果表明本实施例能够得到颗粒范围约为1.2～1.8μm的空心八面体氧化亚铜，结构均一性良好。所得产品七个峰分别对应氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(211)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，产物为纯氧化亚铜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201910062635.7
申请日:2019-01-23
公开号:CN109485085A
公开日:2019-03-19
国家:CN
国家/省市:87(西安)
授权编号:CN109485085B
授权时间:20191105
主分类号:C01G 3/02
专利分类号:C01G3/02
范畴分类:19C;
申请人:西北工业大学
第一申请人:西北工业大学
申请人地址:710000 陕西省西安市碑林区友谊西路127号
发明人:耿旺昌;赵叶军;何小伟;段利兵;张秋禹
第一发明人:耿旺昌
当前权利人:西北工业大学
代理人:代芳
代理机构:11569
代理机构编号:北京高沃律师事务所
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计