超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留

论文摘要

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取,由0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化,采用Hypersil GOLD C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 5μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描,在选择反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,毒死蜱在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;毒死蜱的加标回收率为86.2%～103.6%,相对标准偏差为3.5%～7.6%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 样品制备
•     1.3.2 提取
•     1.3.3 净化
•   1.4 分析条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱条件优化
•   2.2 质谱条件优化
•   2.3 前处理条件优化
•     2.3.1 提取溶剂的选择
•     2.3.2 吸附剂种类和用量的选择
•     2.3.3 氮吹温度的选择
•     2.3.4 溶解液的选择
•   2.4 方法评价
•     2.4.1 线性范围、检出限及定量限
•     2.4.2 回收率和精密度
•     2.4.3 基质效应 （ME）
•   2.5 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 彭婕,甘金华,居小倩,陈建武,何力

关键词: 超高效液相色谱串联质谱,毒死蜱,稻田水产品

来源: 色谱 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 中国水产科学研究院长江水产研究所农业农村部淡水鱼类种质监督检验测试中心农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(武汉),农业农村部水产品质量安全控制实验室

基金: 中国水产科学研究院基本科研业务费(2018HY-ZD0603),国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP201800902)~~

分类号: O657.63;TS254.7

页码: 729-734

总页数: 6

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