气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

论文摘要

利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r> 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%~104%,相对标准偏差范围为3. 0%~12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液配制
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 仪器条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件优化
  •   2.2 GC-MS/MS辅助定性
  •   2.3 前处理条件优化
  •     2.3.1 提取液优化
  •     2.3.2 固相萃取柱优化
  •     2.3.3净化过程优化
  •   2.4 方法评价
  •     2.4.1 线性关系
  •     2.4.2灵敏度
  •     2.4.3 准确度与精密度
  •     2.4.4 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘奇,柯常亮,莫梦松,陈洁文,刘卓坚,黄珂

    关键词: 多溴联苯醚,气相色谱,牡蛎

    来源: 分析试验室 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,轻工业手工业,水产和渔业

    单位: 中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室

    基金: 中国水产科学研究院南海水产研究所中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(2016TS22),国家农产品质量安全风险评估重大专项(GJFP20180903)资助

    分类号: TS254.7;O657.71

    DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2019.021804

    页码: 1339-1344

    总页数: 6

    文件大小: 250K

    下载量: 145

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