自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量

论文摘要

本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱（GPC）净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水（直接溶剂萃取,无需索氏抽提）、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃（PAHs）残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮（体积比1∶1）、环己烷∶二氯甲烷（体积比1∶1）、丙酮∶二氯甲烷（体积比1∶1）混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017～0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%～110.7%,相对标准偏差为0.64%～8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%～116.7%,相对标准偏差为0.52%～8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%～126.4%,相对标准偏差为0.14%～8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境（养殖用水、底泥）及水产品中PAHs的含量测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与设备
•   1.2 药品与试剂
•   1.3 样品及其制备
•   1.4 样品前处理
•   1.5 标准溶液
•   1.6 GPC设定条件
•   1.7 仪器工作条件
• 2 结果与分析
•   2.1 色谱分离情况
•   2.2 方法的线性范围、相关系数和检测限
•   2.3 提取溶剂的选择
•   2.4 GPC条件优化
•     2.4.1 GPC运行条件优化
•     2.4.2 GPC进样溶剂选择
•   2.5 回收率、精密度及检测限
•   2.6 其他样品分析
• 3 讨 论
•   3.1 样品提取
•   3.2 GPC净化
•   3.3 方法比较

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 徐志华,朱晓华,葛筱琴,耿雪冰,刘崇万,沈美芳

关键词: 渔业养殖环境,水产品,多环芳烃,气相色谱质谱法,凝胶渗透色谱

来源: 江苏农业学报 2019年06期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 江苏省淡水水产研究所,江苏省水产质量检测中心/农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(南京)

基金: 江苏现代农业产业技术体系建设专项(JFRS-05),江苏省农业科技自主创新基金项目[CX(18)2011]

分类号: O657.63;TS254.7

页码: 1459-1467

总页数: 9

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