HPLC检测磷酸可待因中的有关物质

论文摘要

目的建立HPLC检测磷酸可待因中的有关物质。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以缓冲溶液（0.2%磷酸二氢钾1%庚烷磺酸钠的水溶液,磷酸调pH至3.2±0.2）-甲醇（7∶3）为流动相A;以流动相A-乙腈（6∶4）作为流动相B,采用梯度洗脱;流速1.0 mL·min?1,检测波长245 nm,柱温40℃。结果该方法主成分与各杂质（A～K）间分离度>1.5。主成分及其各杂质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r>0.999）;平均回收率为96.7%～103.8%,RSD为1.4%～6.0%。结论该方法操作简单、专属性好、重复性好、准确度高,适用于磷酸可待因的有关物质的测定。

论文目录

• 1 仪器与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的配制
•     2.2.1 混合对照品贮备液的配制
•     2.2.2 供试品溶液的配制
•     2.2.3 对照溶液 （1%自身对照） 的配制
•   2.3 系统适用性和专属性
•     2.3.1 系统适用性
•     2.3.2 强制降解试验
•   2.4 线性关系考察
•   2.5 检测限和定量限
•   2.6 回收率试验
•   2.7 重复性试验
•   2.8 中间精密度试验
•   2.9 耐用性试验
•     2.9.1 溶液稳定性
•     2.9.2 滤膜影响
•     2.9.3 方法耐用性
•   2.1 0 有关物质样品测定
• 3 讨论
•   3.1 检测波长的选择
•   3.2 色谱条件的优化
•   3.3 杂质限度的确定
•   3.4 有关物质测定方法的选择
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 胡菲菲,胡延雷,苗庆柱,杨哲洲,张福利

关键词: 磷酸可待因,高效液相色谱法,有关物质

来源: 中国现代应用药学 2019年17期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,国药集团工业有限公司

分类号: R927.2;O657.72

DOI: 10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2019.17.011

页码: 2171-2176

总页数: 6

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