HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

论文摘要

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-（4′-溴甲基联苯-2-基）四氮唑和5-（4′-二溴甲基联苯-2-基）四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-（4′-溴甲基联苯-2-基）四氮唑和5-（4′-二溴甲基联苯-2-基）四氮唑的质量浓度分别在0.009 4～0.561 0μg/mL和0.018 2～0.547 5μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25 ng/mL;检测限分别为3.12和6.08 ng/mL;平均回收率分别为96.5%（n=9,RSD=4.8%）和98.0%（n=9,RSD=5.1%）。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-（4′-溴甲基联苯-2-基）四氮唑和5-（4′-二溴甲基联苯-2-基）四氮唑的检测。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪 器
•   1.2 试 药
• 2 方 法
•   2.1 色谱与质谱条件
•     2.1.1 色谱条件
•     2.1.2 质谱条件
•   2.2 溶液的制备
• 3 结 果
•   3.1 系统适用性试验
•   3.2 专属性考察
•   3.3 线性关系考察
•   3.4 检测限与定量限测定
•   3.5 加样回收试验
•   3.6 重复性试验
•   3.7 溶液稳定性考察
•   3.8 样品测定
• 4 讨 论
•   4.1 溶液稳定性的考察和溶剂的选择
•   4.2 梯度的确定
•   4.3 样品浓度和质谱采集时间的确定
•   4.4 检测结果讨论
• 5 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 栾保磊,徐新军,梁桂挺,游孟梦,刘国柱

关键词: 奥美沙坦酯,液相色谱质谱联用,基因毒性杂质,溴甲基联苯基四氮唑,二溴甲基联苯基四氮唑

来源: 中国药科大学学报 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 中山大学药学院,东阳光药物研究院

基金: 广东省科技厅2017年“扬帆计划”引进创新团队(No.2017YT05S029)~~

分类号: R927.1;O657.63

页码: 325-329

总页数: 5

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