衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物

论文摘要

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取（MDSPE）样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）三氯生（TCS）、β-雌二醇（E2）、壬基酚（NP）和4-辛基酚（OP）的分析方法。以2’-甲酰氯罗丹明（RHB-Cl）为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温（20℃）、p H 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸（9∶1,V/V）、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1～1.9 ng/L,定量限为4.0～7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。

论文目录

• 1 引言
• 2 实验部分
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 RHB-Cl的合成
•   2.3 溶液配制
•   2.4 衍生化方法
•   2.5 磁固相萃取
•   2.6 HPLC条件
•   2.7 样品前处理方法
•     2.7.1 牙膏样品前处理
•     2.7.2 牛奶样品前处理
•     2.7.3 生活废水样品前处理
• 3 结果与讨论
•   3.1 HPLC条件优化
•   3.2 衍生条件的优化
•   3.3 MDSPE条件优化
•   3.4 方法分析性能
•     3.4.1 线性回归方程、检出限、定量限与精密度
•     3.4.2 与文献方法的比较
•   3.5 回收率与实际样品分析
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 孙怡琳,亢洋,郑龙芳,张琬茹,马爱新,赵建,王晓,赵先恩

关键词: 磁性氧化石墨烯,分散固相萃取,衍生化,高效液相色谱,内分泌干扰物,牛奶,环境水样

来源: 分析化学 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 曲阜师范大学化学与化工学院山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室,齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东省中药质量控制技术重点实验室

基金: 国家自然科学基金项目(Nos.21775088,81303179)资助~~

分类号: O657.3

DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181534

页码: 86-92

总页数: 7

文件大小: 1592K

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