液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

论文摘要

目的建立液相色谱-三重四极杆质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法将花茶样品均质粉碎后,经0.1%甲酸水溶液浸泡,涡旋,超声提取,高速离心后取上清液过固相萃取柱,洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶,经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 m L/min,柱温为30℃,多反应监测模式测定,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.997～0.998;方法的检出限（S/N=3）为3～5μg/kg、定量限（S/N=10）为10～15μg/kg;在15、30、150μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%～102.12%,相对标准偏差为0.3%～5.4%。结论该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高,适用于常规检测。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 材料与试剂
•   2.2 仪器与设备
•   2.3 实验方法
•     2.3.1 标准溶液配制
•     2.3.2 样品制备
•     2.3.3 样品净化
•     2.3.4 液相条件
•     2.3.5 质谱条件
• 3 结果与分析
•   3.1 色谱条件的优化
•   3.2 质谱条件的优化
•   3.3 方法线性范围、检出限和定量限
•   3.4 回收率和精密度
•   3.5 实际样品的检测
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张兰,高广慧,蒋晓彤,陈国松

关键词: 液相色谱三重四极杆质谱法,花茶,吡咯里西啶类生物碱

来源: 食品安全质量检测学报 2019年23期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 鞍山市食品药品检验所

分类号: O657.63;TS272.7

DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2019.23.004

页码: 7839-7843

总页数: 5

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