一、回收废醋酸催化蒸馏过程的非平衡级模拟（论文文献综述）
刘莉[1]（2019）在《邻羟基苯甲醛的合成新工艺》文中提出邻羟基苯甲醛作为一种常见的医药中间体具有广泛的市场用途,传统的邻羟基苯甲醛制备方法虽然原料廉价、流程简单、工艺成熟,但对环境污染严重、产率较低,对邻羟基苯甲醛合成工艺的改进一直备受关注。本论文研究了一种工艺简单、副产物少、易于分离、产率较高的邻羟基苯甲醛合成的新工艺:以苯酚和多聚甲醛为原料,通过羟甲基化反应合成邻羟基苯甲醇,再通过氧化反应将邻羟基苯甲醇氧化为邻羟基苯甲醛,并对工艺过程进行了模拟。本文研究的主要内容有:1.邻羟基苯甲醇的合成。以苯酚和多聚甲醛为原料,优化了工艺参数,确定乙酸锌为催化剂,水为溶剂,得到羟甲基化反应较优工艺条件为:反应时间6 h,催化剂加入量0.9 g,反应物配比苯酚:多聚甲醛为1.3,加水量4 g,温度72℃,苯酚的转化率为78.63%,邻羟基苯甲醇的收率为65.86%。2.邻羟基苯甲醛的合成。选择直接氧化法常温常压空气中氧化合成邻羟基苯甲醛,通过单因素实验和正交实验,得到了催化剂最优组合为氯化亚铜为主催化剂,邻二氮菲（5%）/四甲基乙二胺（3%）/N-甲基咪唑（2%）为组合配体,甲醇为溶剂,氧化反应较优的工艺条件为:反应时间42 h,催化剂加入量2 g,温度25℃,溶剂加入量60 mL,邻羟基苯甲醛的收率可达85.63%,两步反应后邻羟基苯甲醛的最终收率为56.39%。以邻甲酚和间甲酚为原料,通过类似合成路线可以合成邻羟基苯甲醛的同系物4-羟基-3-甲基苯甲醛和2-羟基-5-甲基苯甲醛。3.邻羟基苯甲醛的提纯。考察了分离过程中一系列单因素条件对分离过程的影响,得到较优分离提纯条件为:先将反应液35℃旋蒸25 min,再与亚硫酸氢钠在35℃下进行加成反应,后以苯为溶剂进行酸化还原,酸化体系pH为4,温度为30℃,时间为3 h,最后进行常压蒸馏得到产品。在此分离条件下,产品纯度可达95%以上,平均收率为36.39%。4.对邻羟基苯甲醛100吨/年中试工艺进行Aspen工艺模拟。模拟过程中,物性方法使用NRTL-Redlich Kwong,反应器选择反应化学计量反应器RStoic模块,精馏模拟中选用RadFrac模块,使用平衡级模型Equilibrium进行计算。通过Aspen对邻羟基苯甲醛的合成和提纯过程的模拟,得到了纯度为99%以上的邻羟基苯甲醛,达到纯度要求。
陈奕炫[2]（2018）在《醋酸异丙酯自水解动力学及其对醋酸脱水过程影响的研究》文中指出醋酸脱水是聚乙烯醇生产中的一个重要工艺过程,目前主要采用非均相共沸精馏,并以醋酸异丙酯为共沸剂。醋酸异丙酯在酸性条件下会发生缓慢水解生成异丙醇,影响系统稳定操作。然而,这个因素在以往的过程设计、分析中并未被充分考虑。对醋酸脱水工艺中异丙醇的生成、分布进行研究,对实现稳定产品质量、提高产量及节能降耗,具有一定的指导意义。本文在500mL反应釜中,分别实验探究水相和酯相两种条件下温度对醋酸异丙酯自水解反应的影响。通过热力学分析计算,得到该反应焓变?为10.02kJ/mol,熵变?为15.18 J/（mol·K）。通过对动力学实验数据分析回归处理,分别得到了在上述不同条件下适用的反应动力学方程。水相条件下的动力学方程为:（?）酯相条件下的动力学方程为:（?）本文采用Aspen Plus模拟软件中的反应精馏模块,对醋酸异丙酯水解反应的醋酸脱水工艺过程进行模拟,并与共沸剂发生水解的工艺流程进行比较。结果表明,若工艺中未设置排杂物流,使异丙醇在系统中不断积累,会造成共沸精馏塔中的温度分布发生变化,使塔顶蒸汽中的醋酸含量增加、再沸器热负荷增加、对分离过程造成不利影响。然后,本文利用Aspen Dynamics软件对醋酸脱水过程进行动态模拟,并对以下三种控制方案:单灵敏板温度控制方案CS1、双灵敏板温度控制方案CS2和温差控制方案CS3,进行了评价研究。阶跃扰动测试表明,CS3可以消除压力波动对灵敏板泡点的影响,当系统发生较大的进料量扰动时依然表现良好。最后,采行上述用三种控制方案模拟了异丙醇发生不断积累的动态工艺过程。研究发现,当采用CS2和CS3方案时,系统所经历的动态过程与CS1相比并不相同,共沸精馏塔的温度分布不会改变,共沸精馏塔可以保持稳定操作。
李玲[3]（2014）在《乙酸仲丁酯萃取—共沸精馏回收废水中乙酸过程基础研究》文中认为乙酸是一种重要的有机化工原料,在有机合成、医药、染料、香料、农药等行业广泛地应用,在这些企业的生产过程中会产生大量的乙酸废水,乙酸-水虽然不形成恒沸物,但二者的相对挥发度不大,分离比较困难,因此乙酸废水的处理一直是许多与乙酸有关的企业的难题。目前乙酸废水回收主要采用共沸精馏法、萃取法、吸附法等,存在能耗大、回收的乙酸浓度不高等问题。为了达到更好的回收效果许多研究者在溶剂选择、回收工艺等方面做了大量的研究。本文提出以乙酸仲丁酯为萃取剂和共沸剂,采用液液萃取-共沸精馏联合法来分离乙酸废水体系。但是到目前为止该体系的基础数据研究鲜有报到,因此对该过程开展基础研究,为液液萃取-共沸精馏法回收乙酸废水的工业应用提供准确、全面的基础数据和必要的理论基础。液液及汽液相平衡数据是萃取-共沸精馏工艺中十分重要的基础数据。首先对乙酸仲丁酯萃取乙酸废水基础数据进行测定：（1）由于乙酸仲丁酯在乙酸存在下会发生水解反应,因此对乙酸仲丁酯在乙酸存在下的水解动力学进行研究,建立水解反应动力学模型,采用微粒群算法对模型参数进行回归,得到该水解反应的动力学参数。（2）液液相平衡数据测定与关联。测定了298.15K-363.15K范围内水.仲丁醇-乙酸仲丁酯三元体系液液相平衡数据,并用NRTL、UNIQUAC模型对液液相平衡数据进行关联,得到该三元体系液液相平衡热力学参数；测定了303.15K-333.15K范围内水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元反应体系的液液相平衡数据,建立该反应体系的液液相平衡热力学模型,并用NRTL、UNIQUAC模型对液液相平衡数据进行关联,结果表明NRTL模型能较好地描述该四元反应体系的液液相平衡关系。（3）汽液相平衡数据测定与关联。利用改进的Rose釜测定仲丁酯的饱和蒸气压,并用Antoine方程进行关联,确定了乙酸仲丁酯的Antoine常数；并用该釜测定了乙酸-乙酸仲丁酯、仲丁醇-乙酸仲丁酯二元体系常压下气液相平衡数据,用NRTL、UNIQUAC模型对该二元体系的气液相平衡数据进行关联,得到以上二元体系的气液相平衡热力学参数；测定了水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元缔合反应体系常压下汽液相平衡数据,建立该缔合反应体系的汽液相平衡热力学模型,用NRTL、UNIQUAC模型对该四元带反应体系的相平衡数据进行关联,结果表明,NRTL模型能较好地描述该四元反应体系汽液相平衡关系。其次对乙酸仲丁酯萃取乙酸水溶液的相际传质行为进行实验研究与模拟：（1）用光学接触角测量仪对单液滴的Marangoni对流效应和Rayleigh-Taylor不稳定性行为进行实验研究。（2）用CFD软件对乙酸仲丁酯萃取乙酸-水体系中温度差对Marangoni对流的影响进行模拟。（3）用单液滴法测定了液液相际传质的传质系数。考察了液滴大小、连续相浓度及温度等因素对该体系自由运动阶段传质系数的影响,并用改进的双膜模型对传质系数进行关联,模型计算结果与实验结果吻合较好。（4）对乙酸仲丁酯萃取乙酸水溶液工艺进行研究。考察了进料流速、连续相浓度、温度、相比等条件对萃取过程的影响。最后对乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收乙酸废水过程进行模拟：对现有某PTA工厂的乙酸废水用乙酸仲丁酯作为萃取剂与共沸剂,用液液萃取-共沸精馏过程进行分离。以测定的相平衡数据为基础,其中萃取塔采用平衡级模型、共沸精馏塔用非平衡级理论与非均相模型,对该过程进行模拟,得到适宜的工艺条件,对乙酸废水回收过程的工业设计和改造具有重要的指导意义。
廖安平[4]（2012）在《流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究》文中研究指明化学反应过程是化学转化技术的核心,如何提高化学反应过程效率,始终是科学家和工程技术人员重要研究任务。各类反应过程与分离过程耦合强化反应过程成为现代化学转化技术发展的一个重要方向。催化蒸馏技术是将非均相催化反应过程和蒸馏过程有机耦合强化反应过程,具有能耗低、操作简单、投资少等优点,是近30年发展起来的一种新的化学转化过程技术,在乙酸酯生产工业中具有良好应用前景。从已商品化的四种强酸性离子交换树脂中筛选出了一种对合成乙酸乙酸和乙酸丁酯具有良好催化性能的凝胶型强酸性树脂A。通过对树脂酸性离子交换树脂的表征,认为其催化酯化反应的差异性主要是由—SO3H的含量和活性引起的。研究了粉碎、部分金属离子、温度预处理、重复使用及再生等因素对树脂A催化性能的影响。实验结果表明,树脂A催化剂经粉碎后对其催化性能影响不大,催化剂的选择好。树脂A与Fe2+、Ni+、Mn2+、Cr3+、Cu2+等金属离子结合后,催化活性都有不同程度的降低,其中与Fe2+和Ni+结合后,其催化活性降低较大；树脂A与Fe2+和Mn2+结合后经酸活化,催化活性恢复较好,但与Cr3+、Cu2+和Ni+结合后其催化活性恢复较差；与Fe3+结合后,其催化活性有所增加。树脂A重复使用15次后,其催化活性未见明显下降,在乙酸乙酸和乙酸丁酯体系的溶失率分别为0.35%和0.15%（wt%）,树脂A可在180℃下使用。在催化剂用量0.08g催化剂·g乙酸-1,反应2小时,反应温度为67.7℃,乙酸：乙醇的摩尔比为3：1,乙醇的转化率为90%以上。当乙酸：丁醇的摩尔比为3：1,催化剂用量为乙酸加入质量的0.08g催化剂·g乙酸-1,反应温度为80.5℃,反应2小时,丁醇的转化率为90%以上。在同时催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合酯化反应时,在相同的实验条件下,乙醇和丁醇的转化率比单独进行的酯化反应要低一些。当乙酸：乙醇：丁醇的摩尔比为2：0.8：1,反应2小时,乙醇的转化率为72.73%,丁醇的转化率为64.4%；乙酸：乙醇：丁醇的摩尔比为2：1：0.8,反应2小时,乙醇的转化率为69.94%,丁醇的转化率为63.04%。在间歇釜式反应器中研究了树脂A分别催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的动力学模型。在消除内外扩散条件下,采用初始速率法,分别获得了树脂A催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的拟均相动力学方程。在催化剂用量为0.01665～0.08333gcat·gA-1,反应温度为320.5K-340.7K,树脂A催化合成乙酸乙酯的拟均相动力学模型可描述为：在催化剂用量为0.01665～0.08333gcat·gA-1,反应温度为336.3K～358.5K,树脂A催化合成乙酸丁酯的拟均相动力学模型可描述为：合成乙酸乙酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.3%；合成乙酸丁酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.5%；两个模型的置信度为98%。在Φ34mm的填料塔中,采用填装小型陶瓷拉西环的流化催化蒸馏塔,以空气-水和空气-水-催化剂细粉为研究体系,研究了液相中树脂细粉的加入对填料塔的流体力学性能和分离性能的影响。研究结果表明,液相中细粉催化剂的加入,对填料塔压降的影响不大。在相同的操作条件下,液相中树脂含量的增加,填料层中的持液量有增加,塔的分离能力有所提高。当液相中树脂细粉含量为4%时,塔的分离能力比无树脂细粉时提高约1/5。在Φ34mm的流化催化蒸馏塔中连续合成了乙酸乙酯和乙酸丁酯。乙醇从塔下部的Y1o进料口进料,乙酸从塔上部的Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,进料乙酸与乙醇摩尔比为2.5,塔顶用99.5%的高浓度酯液以取出粗酯量的2.5倍“回流”,釜液循环,合成乙酸乙酯时塔顶有机相组成为乙酸乙酯95.71%,乙醇1.30%,水2.99%,几乎不含酸。乙醇的单程转化率为97.35%,乙酸乙酯的收率为98.27%。丁醇从塔的Y9进料口进料,乙酸从Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,乙酸和丁醇的进料总流量为3.0mol/h,进料乙酸与丁醇摩尔比为3：1,回流比为2时,合成乙酸丁酯时塔顶粗酯相的组成为乙酸丁酯97.46%,丁醇1.09%,水1.45%,几乎不含酸。丁醇的单程转化率为97.15%,乙酸丁酯的收率为97.88%。
李亚琳,王治红,韩金瑞[5]（2011）在《反应分离一体化技术研究现状及应用进展》文中进行了进一步梳理近年来快速发展起来的反应分离一体化技术以其能在生产中极大地降低投资和生产操作成本的优势引起了人们的广泛关注。本文综述了反应与分离一体化技术研究的现状及应用进展,介绍了反应精馏技术中的精馏塔结构及催化剂填料、数学模型和工业应用,同时介绍了膜化学反应器技术的研究现状和应用。
高鑫[6]（2011）在《微波强化催化反应精馏过程研究》文中研究指明反应精馏技术经过几十年发展,已经开发出多种工艺,并成功应用于工业生产中。但鉴于反应精馏技术本身的局限性,如反应速率过慢或反应条件与精馏条件不匹配等,该技术并不能应用于所有的反应体系。本文的研究目的正是针对反应精馏技术受到的某些局限性,利用微波对物质作用的特殊性,来弥补反应精馏技术的局限性,使反应与精馏过程条件相匹配,开发出了一种新型过程耦合强化技术—微波反应精馏技术。本文选用DOP酯化反应体系作为研究对象,对该体系酯化微波反应精馏过程及其相关内容进行了系统研究。对于微波反应精馏过程的基础性研究部分,本文从两个方面进行:（1）微波场中的反应动力学,在自制的微波反应装置中,对DOP酯化反应动力学进行了测定,并与该反应常规加热方式下的反应速率进行了比较,了解了微波场对DOP酯化反应的特殊作用,并得到了微波场中钛酸四丁酯催化DOP酯化反应的动力学方程;（2）微波场中的汽液相平衡,本文研制开发了用于微波场中的汽液相平衡仪,分别测定了不同微波功率下乙醇-苯和异辛醇-DOP两组二元体系的汽液相平衡数据,通过与常规汽液相平衡数据比较得知微波场对汽液相平衡的影响,并采用UNIQUAC模型对上述两组二元体系的汽液相平衡数据进行了关联,得到了相应的模型参数。对于微波反应精馏过程的工艺实验研究部分,本文研制了应用于微波反应精馏过程的专用填料——MRDPAK填料,对MRDPAK填料的流体力学以及传质性能进行了测定。建立了内装MRDPAK填料的微波反应精馏塔,采用本文开发设计的异辛醇汽提微波反应精馏工艺对DOP酯化微波反应精馏过程进行了实验研究,并与常规反应精馏及普通微波反应精馏过程进行了对比,结果表明异辛醇汽提微波反应精馏工艺更具优势。建立了DOP酯化微波反应精馏过程的稳态平衡级模型,利用该模型对DOP酯化微波反应精馏过程进行了模拟与分析,模拟结果与本文的实验结果吻合较好,说明了所建模型的准确性。在此基础上,对该过程的主要影响因素进行了系统的模拟研究,考察并确定了进料位置、回流比、进料单酯醇摩尔比、精馏段及反应段高度、微波功率、反应填料持液量等多个因素的最佳操作条件,相关结果为DOP酯化微波反应精馏工艺的设计与工业化提供了指导和借鉴。
于凤娟[7]（2010）在《乙二醇单丁醚催化精馏合成工艺的动态数学模型及模拟研究》文中研究指明反应／催化精馏是上世纪80年代发展起来的一种新兴化工过程强化技术。该技术将反应和分离这两个化学工程领域中最为关键的过程耦合于同一设备单元中,被认为是革新传统单元操作的代表性技术和过程强化的先驱者。针对环氧乙烷深加工行业的技术创新要求及现有乙氧基化工艺存在的副产物多、能耗高等问题,辽宁奥克化学股份有限公司提出并开展了催化精馏法合成乙二醇单丁醚的研究开发工作,建成了中试规模的催化精馏塔,并开展了装置数学模型和模拟研究工作。以此项目为背景,在先前稳态数学模型和模拟研究的基础上,本文开展催化精馏塔动态数学模型和模拟研究工作,旨在为装置的工艺试验、改进设计、操作控制和模拟放大等奠定理论基础。论文的主要研究内容及得出的结论如下：（1）建立了基于平衡级的催化精馏塔动态数学模型和基于Aspen模拟平台的动态模拟方法；（2）对半间歇操作模式的催化精馏塔进行了模拟计算。结果表明,半间歇操作模式下催化精馏塔的最优操作参数为：操作压力0.2 MPa,环氧乙烷进料速率0.036-0.04 kmol·h-1。反应5小时后,正丁醇和环氧乙烷的总摩尔比为1.6：1,环氧乙烷转化率可达到99%以上,丁醇的转化率达到了91%以上,而单醚对环氧乙烷的选择性达到87%,体现了催化精馏工艺的优越性。模拟结果与实验结果比较表明,模型预测的塔内温度分布及塔釜产品组成和试验数据基本一致,表明所采用的模拟算法具有较高的准确性和可靠性；（3）对连续操作催化精馏塔的开车过程进行了模拟计算。模拟结果表明,连续操作的催化精馏塔开车过程中,从关键反应物EO进料开始到操作达到稳定,回流罐、再沸器内的汽液相组成、热负荷、温度、塔内汽液相流量、反应速率等均有呈现明显的动态分布。回流罐内各变量在整个开车过程中变化较为迅速,达到稳定所需的时间较短,约2.5小时,而再沸器各变量的变化趋势较平缓,达到稳定需5小时。该研究将为指导工业装置的开车和控制奠定理论基础。（4）对环氧乙烷进料扰动的影响进行了初步研究。针对体系特点,提出了两种控制方案。研究表明,在给体系施加相同扰动的情况下,以再沸器热负荷控制塔釜液位,以塔顶回流量控制塔顶回流罐液位的控制方案可使系统在10小时内重新回到新的稳定状态,且整个过程各参数发生较少的波动；而以再沸器热负荷控制第九级塔板温度,以正丁醇进料量控制塔顶回流罐淤的控制方案可使系统在扰动发生后立即作出响应,但需在12小时后方可回归稳定,且该过程中各参数均发生较大的波动,但新的稳定状态下各参数的值与原来的稳定状态相差不大。两种控制方案均可使系统在进料流量扰动±20%时单醚选择性仍可在87%以上,表明了控制方案的有效性。
张智勇[8]（2010）在《乙醛氧化制备乙二醛的反应和分离过程研究》文中进行了进一步梳理乙二醛是重要的化工原料和中间体，广泛地应用于纺织印染、医药、造纸等领域，尤其是随着医药行业的发展高纯度乙二醛的需求逐渐增加。目前，乙二醛的工业生产工艺存在着环境污染严重、纯度低、能耗高、收率低、易爆炸等问题。乙醛法生产乙二醛工艺具有产品质量高、能耗低等优点，本文对硝酸氧化乙醛法制备乙二醛的氧化反应机理、合成及分离过程进行深入研究。研究内容如下：采用离子排阻色谱法测定乙二醛溶液组成，选用示差检测器、氨基色谱柱、稀硫酸为流动相进行乙二醛溶液中各组分的定性分析，并采用外标法对其中乙醛酸、乙醇酸、草酸、甲酸、乙酸等组分建立了定量分析方法，实现了乙二醛溶液的快速、准确的测定。通过分析硝酸氧化乙醛过程，可知氧化反应是按自由基机理进行，从而推导出硝酸氧化乙醛制备乙二醛的反应体系中主、副产物的生成机理。实验研究了乙二醛、甲酸和乙酸的生成反应动力学，得出了这三个反应的动力学模型。对电渗析法分离硝酸进行了实验研究。使用J-1-18膜组装的电渗析装置分离硝酸，建立该过程的传质过程方程并得到传质模型。研究膜堆电压以及不同硝酸初始浓度等因素对电渗析分离硝酸过程的影响，结果表明在低电压条件下，电渗析法可有效的分离硝酸。实验研究气提法分离乙醛的过程，并建立了该过程的稳态非平衡级模型，采用收敛性很好的Newton同伦算法进行模型的求解，模拟结果与实验结果吻合度很高。利用模型分析了气提过程的稳态特性，系统考察了液气比、进料温度、塔板数等对于产品中乙醛浓度的影响。研究结果表明气提法可在较低温度下有效地脱除乙醛，解决了乙二醛溶液在高温下变质的问题。采用J-18均相离子交换膜和大孔离子交换树脂组装电去离子装置，对电去离子分离乙酸进行了实验研究，建立了该过程的传质过程方程并得到传质模型。考察了不同的操作条件对乙酸分离的影响，实现乙二醛溶液中乙酸的深度分离。
朱大亮[9]（2010）在《混合C4齐聚催化精馏的工艺研究与模拟》文中提出混合C4烯烃产量大且逐年递增,但化工利用率低,开发新的丁烯加工工艺,生产高附加值的精细化工产品,对开发利用石化生产中的烯烃资源具有重要的意义。本课题将催化精馏工艺应用于混合C4烯烃齐聚,通过实验考查了操作因素对该催化精馏过程的影响,同时在实验的基础上,选择数学模型对该催化精馏过程进行了模拟计算,将模拟结果与实验结果进行比较,验证了模拟程序的可行性。在特殊精馏热模实验装置上进行了混合C4齐聚催化精馏实验,考察了系统操作状态随时间的变化情况,结果表明180min左右系统进入稳态。在稳态过程中考察了塔釜温度、回流比、进料位置、进料速率等操作因素对反应物转化率和目的产物选择性的影响。结果表明:塔釜温度升高,反应的转化率增大,二聚物选择性呈抛物线变化,先升高后下降;回流比增大,总转化率增大,二聚物选择性降低;进料速率的增大将使反应的转化率降低,二聚物选择性提高;进料位置的改变对反应转化率的影响不大,但反应段底端进料会降低二聚物的选择性;回流温度过低对该催化精馏过程不利。综合考虑,认为较佳的工艺条件为:塔釜温度110℃,进料速率10ml/min,进料位置位于反应段中、上部,回流比和回流温度不能过低。在实验基础上,选用了非平衡级速率模型对该催化精馏过程进行了数学模拟,模拟了催化精馏塔内温度、浓度、流率等变量的分布情况。模拟发现,塔内变量的变化情况与实验操作情况一致。在给定条件下,将模拟结果与实验结果进行比较,结果吻合较好。同时改变进料流率、回流比、进料位置等因素对程序进行了考察,转化率与二聚物选择性的模拟结果平均误差在10%以内,且与实验规律一致,说明非平衡级速率模型能够适用于混合C4齐聚催化精馏过程的模拟计算。
杨聪高[10]（2010）在《天麻素中间体4-甲酰苯基四乙酰吡喃葡萄糖苷合成研究》文中研究说明目前,由于受从植物天麻资源获得天麻素的限制,近年来采用人工合成的方法制备天麻素的规模和产量日益扩大。但在人工合成天麻素过程中,需要经过首先合成溴代乙酰葡萄糖中间体和4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷等过程。在这些工艺过程中,大多都使用毒性较大的红磷和溴素,以及过量的醋酸酐,所残生的含磷和溴的低浓度废醋酸处理难度大,对环境造成了比较大的污染和危害；同样在合成天麻素中间体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷的过程中,通常多采用溴代乙酰葡萄糖和对羟基苯甲醛进行反应,还用到丙酮、KI、氢氧化钠等试剂,由于该过程的转化率较低,收率不高（一般20～30%）,且工艺复杂,不利于减少污染物的排放,降低能耗,不能满足我国当前清洁生产的要求。本论文针对人工合成天麻素中间体存在的以上问题,从清洁生产的角度提出对合成天麻素中间体溴代乙酰葡萄糖和4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷生产工艺中所使用的部分原料及辅助材料用低毒的物质进行替换,并进行生产工艺条件优化达到少产污的目的,同时对产生的副产物和废物进行资源化利用方法开展研究。在溴代乙酰葡萄糖的合成工艺中,用三溴化磷替代红磷和溴素,降低原料的毒性和对环境的危害,实验结果表明新工艺合成溴代乙酰葡萄糖的收率,最高可达82.4%,比传统的合成方法收率提高约10%左右，这在一定程度上提高了原料的转化率,降低了污染物的产生量,为废物的后续处理降低了成本,使合成溴代乙酰葡萄糖工艺的清洁生产水平得到提升。在天麻素中间体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成工艺中,采用相转移催化法替代现有的KI催化法是一种提高最终产品收率的有效方法。本论文研究了几种相转移催化剂的催化性能,使用苄基三乙基氯化铵（BTEAC）可大幅度提高此天麻素中间体的收率,最高可达47.2%,比传统工艺收率提高了约17%,节约了原料,降低了污染物的产生量。同时还研究了溶剂系统对收率的影响,选择了最佳的溶剂配比,减少了丙酮溶剂的消耗量,降低了后续处理的成本,也达到了节能的目的,提高了清洁生产水平。在针对该工艺过程中不可避免产生的低浓度醋酸方面,本研究设计了催化反应精馏塔,利用催化反应精馏的方式,高效、节能的把废醋酸转化为醋酸甲酯产品,达到废物的资源化利用。该工艺对甲醇进料位置、醇酸进料摩尔比、催化剂浓度、回流比、停留时间等因素对处理低浓度废醋酸的影响进行了详细的研究,优化了处理工艺,使废醋酸的转化率最高达到98.65%,所得产品醋酸甲酯的纯度最高达到96.23%,甲醇的利用率最高达到92.95%,实现了废醋酸转化成高附加值的醋酸甲酯,实现了废醋酸的资源化利用,也使工艺整体的清洁生产水平得到了提高。
二、回收废醋酸催化蒸馏过程的非平衡级模拟（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、回收废醋酸催化蒸馏过程的非平衡级模拟（论文提纲范文）
（1）邻羟基苯甲醛的合成新工艺（论文提纲范文）
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| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 邻羟基苯甲醛简介 |
| 1.2 邻羟基苯甲醛的传统合成方法 |
| 1.2.1 以苯酚为原料的合成方法 |
| 1.2.2 以邻甲酚为原料的合成方法 |
| 1.2.3 以邻羟基苯甲酸为原料的合成方法 |
| 1.3 邻羟基苯甲醛的新型合成方法 |
| 1.3.1 邻羟基苯甲醇的合成方法 |
| 1.3.2 以邻羟基苯甲醇为原料 |
| 1.4 合成机理 |
| 1.4.1 邻羟基苯甲醇合成机理 |
| 1.4.2 邻羟基苯甲醛合成机理 |
| 1.5 课题研究意义和内容 |
| 1.5.1 课题研究背景 |
| 1.5.2 课题研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2 产物的分析与表征 |
| 2.2.1 GC-MS分析 |
| 2.2.2 HPLC分析 |
| 2.2.3 FT-IR分析表征 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 邻羟基苯甲醇的合成 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 邻羟基苯甲醇合成工艺条件优化 |
| 3.2.1 合成方法筛选 |
| 3.2.2 邻羟基苯甲醇合成条件优化 |
| 3.2.3 合成邻羟基苯甲醇正交实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 邻羟基苯甲醛及其同系物的合成 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 合成方法筛选 |
| 4.2.1 直接氧化法 |
| 4.2.2 提纯氧化法 |
| 4.3 邻羟基苯甲醛合成条件优化 |
| 4.3.1 氧化方式优化 |
| 4.3.2 催化剂筛选 |
| 4.3.3 邻羟基苯甲醛合成正交实验 |
| 4.4 邻羟基苯甲醛同系物的合成 |
| 4.4.1 4-羟基-3-甲基苯甲醛的合成 |
| 4.4.2 2-羟基-5-甲基苯甲醛的合成 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 产物邻羟基苯甲醛的分离及精制 |
| 5.1 产物邻羟基苯甲醛的粗精制 |
| 5.1.1 过滤操作除去催化剂 |
| 5.1.2 闪蒸操作除去部分轻组分 |
| 5.2 产物邻羟基苯甲醛的纯化 |
| 5.2.1 产物的纯化操作 |
| 5.2.2 加成温度对纯化过程的影响 |
| 5.2.3 酸化过程对纯化的影响 |
| 5.3 产物邻羟基苯甲醛的精馏 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 反应的工艺模拟 |
| 6.1 工艺模拟探索 |
| 6.1.1 反应原理 |
| 6.1.2 反应器模块的选择 |
| 6.1.3 精馏模块的选择 |
| 6.2 实验反应的过程模拟 |
| 6.2.1 物料计算 |
| 6.2.2 反应过程模拟 |
| 6.2.3 分离和纯化过程模拟 |
| 6.3 工艺流程图 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者与导师简介 |
| 专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（2）醋酸异丙酯自水解动力学及其对醋酸脱水过程影响的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 聚乙烯醇 |
| 1.1.1 概述 |
| 1.1.2 聚乙烯醇生产中的醋酸回收 |
| 1.2 醋酸脱水工艺的研究 |
| 1.2.1 非精馏法 |
| 1.2.2 精馏法 |
| 1.3 均相反应动力学的研究 |
| 1.4 化工过程模拟研究 |
| 1.4.1 简介 |
| 1.4.2 流程模拟在醋酸脱水研究中的应用 |
| 1.5 本课题的研究内容与意义 |
| 第2章 醋酸异丙酯自水解反应动力学实验 |
| 2.1 实验仪器及方法 |
| 2.1.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.1.3 分析方法的建立 |
| 2.1.4 实验体系分析 |
| 2.2 水相中的反应动力学 |
| 2.2.1 动力学实验测定 |
| 2.2.2 反应机理及动力学模型 |
| 2.2.3 动力学模型拟合 |
| 2.2.4 动力学模型及其参数的验证 |
| 2.3 酯相中的反应动力学 |
| 2.3.1 动力学实验测定 |
| 2.3.2 动力学模型及分析 |
| 2.3.3 C类动力学模型的验证 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 醋酸脱水工艺的稳态模拟及分析 |
| 3.1 醋酸脱水过程分析 |
| 3.1.1 剩余曲线 |
| 3.1.2 醋酸-水-醋酸异丙酯体系的剩余曲线分析 |
| 3.2 物性方法的选择 |
| 3.3 醋酸异丙酯不发生水解的醋酸脱水过程模拟 |
| 3.3.1 共沸精馏塔的优化 |
| 3.3.2 醋酸异丙酯回收塔 |
| 3.4 醋酸异丙酯发生水解的醋酸脱水过程模拟 |
| 3.4.1 反应精馏模拟参数 |
| 3.4.2 反应精馏结果分析 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 醋酸脱水工艺的动态模拟及分析 |
| 4.1 动态模拟的准备工作 |
| 4.1.1 灵敏板的选择 |
| 4.1.2 动态过程模型 |
| 4.2 控制方案CS1：单灵敏板温度控制 |
| 4.2.1 进料流量扰动 |
| 4.2.2 进料组成扰动 |
| 4.3 控制方案CS2：双灵敏板温度控制 |
| 4.3.1 进料流量扰动 |
| 4.3.2 进料组成扰动 |
| 4.4 控制方案CS3：温差控制 |
| 4.4.1 进料流量扰动 |
| 4.4.2 进料组成扰动 |
| 4.5 不同控制方案下,异丙醇积累对系统的影响 |
| 4.5.1 模拟结果 |
| 4.5.2 分析与讨论 |
| 4.6 小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A Matlab动力学拟合程序 |
| 附录B 酯相动力学数据与模型A、B比较 |
| 附录C 酯相动力学模型C各子模型模拟结果 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（3）乙酸仲丁酯萃取—共沸精馏回收废水中乙酸过程基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 乙酸主要性质及其用途 |
| 1.2.1 主要性质 |
| 1.2.2 用途 |
| 1.3 乙酸废水回收主要方法 |
| 1.3.1 精馏法 |
| 1.3.1.1 普通精馏法 |
| 1.3.1.2 萃取精馏法 |
| 1.3.1.3 共沸精馏法 |
| 1.3.1.4 催化精馏法 |
| 1.3.2 吸附法 |
| 1.3.3 膜分离法 |
| 1.3.3.1 渗透汽化法 |
| 1.3.3.2 电渗析法 |
| 1.3.4 液液萃取法 |
| 1.3.4.1 物理萃取法 |
| 1.3.4.2 化学萃取法 |
| 1.3.5 分离方法的选择 |
| 1.3.6 萃取-共沸精馏联合分离工艺 |
| 1.4 溶剂的选择 |
| 1.4.1 乙酸仲丁酯物理化学性质 |
| 1.4.2 与其它溶剂性能比较 |
| 1.4.3 乙酸仲丁酯及其同分异构体与水—乙酸的三元体系液液相平衡数据的比较 |
| 1.5 液液萃取相际传质过程研究 |
| 1.5.1 相际传质模型 |
| 1.5.1.1 双膜模型 |
| 1.5.1.2 穿透模型 |
| 1.5.1.3 界面湍流传质模型 |
| 1.5.2 传质引起的界面不稳定性研究 |
| 1.5.2.1 界面不稳定原因 |
| 1.5.2.2 界面线性稳定性分析 |
| 1.5.2.3 实验观测 |
| 1.5.2.4 数值计算 |
| 1.5.3 相际传质实验 |
| 1.5.3.1 湿壁塔 |
| 1.5.3.2 层流状射流 |
| 1.5.3.3 搅拌池 |
| 1.5.3.4 单液滴法 |
| 1.6 非均相共沸精馏模拟研究现状 |
| 1.7 研究内容 |
| 1.7.1 相关基础研究 |
| 1.7.2 萃取工艺研究 |
| 1.7.3 液液萃取-共沸精馏过程模拟 |
| 第二章 乙酸仲丁酯自催化反应研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验试剂提纯 |
| 2.1.3 实验仪器 |
| 2.2 测试分析方法 |
| 2.2.1 气相色谱分析法 |
| 2.2.1.1 色谱测试条件 |
| 2.2.1.2 定性分析 |
| 2.2.1.3 定量分析 |
| 2.2.2 中和滴定法 |
| 2.2.3 水分分析 |
| 2.3 实验装置与操作步骤 |
| 2.4 反应机理及动力学模型 |
| 2.4.1 高水酯比 |
| 2.4.2 低水酯比 |
| 2.5 动力学参数估算方法 |
| 2.5.1 算法介绍 |
| 2.5.2 目标函数的确定 |
| 2.5.3 目标函数的求解过程 |
| 2.6 实验结果与讨论 |
| 2.6.1 催化剂(乙酸)浓度的影响 |
| 2.6.2 水酯比的影响 |
| 2.6.3 温度的影响 |
| 2.7 模型验证 |
| 2.8 小结 |
| 第三章 乙酸仲丁酯萃取乙酸废水液液相平衡研究 |
| 3.1 概述 |
| 3.1.1 液液相平衡热力学模型 |
| 3.1.2 NRTL方程 |
| 3.1.3 UNIQUAC方程 |
| 3.2 液液相平衡数据的测定 |
| 3.2.1 主要实验试剂与仪器 |
| 3.2.1.1 实验试剂 |
| 3.2.1.2 实验仪器 |
| 3.2.2 液液相平衡实验装置、流程及实验方法 |
| 3.2.3 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯三元液液相平衡数据 |
| 3.2.4 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元液液相平衡 |
| 3.3 液液相平衡数据的关联 |
| 3.3.1 NRTL与UNIQUAC方程关联方法 |
| 3.3.2 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯液液相平衡的关联 |
| 3.3.2.1 NRTL模型关联结果 |
| 3.3.2.2 UNIQUAC模型关联结果 |
| 3.3.3 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸反应体系液液相平衡的关联 |
| 3.3.3.1 NRTL模型关联结果 |
| 3.3.3.2 UNIQUAC模型关联结果 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 乙酸仲丁酯回收乙酸废水汽液相平衡研究 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 汽液相平衡模型 |
| 4.2.1 带反应汽液平衡的热力学模型 |
| 4.2.2 缔合体系热力学模型 |
| 4.2.3 汽液相平衡数据关联的模型与算法 |
| 4.3 汽液相平衡数据的测定与关联 |
| 4.3.1 主要实验试剂及仪器 |
| 4.3.1.1 实验试剂 |
| 4.3.1.2 实验仪器 |
| 4.3.2 汽液相平衡测定的实验方法、装置及流程 |
| 4.3.2.1 温度校正 |
| 4.3.2.2 乙酸仲丁酯饱和蒸气压的测定 |
| 4.3.3 二元体系汽液相平衡数据的测定与关联 |
| 4.3.3.1 乙酸-乙酸仲丁酯汽液相平衡数据的测定与关联 |
| 4.3.3.2 仲丁醇-乙酸仲丁酯汽液相平衡数据与关联 |
| 4.3.3.3 热力学一致性检验 |
| 4.3.4 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元体系汽液相平衡数据的测定与关联 |
| 4.3.4.1 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元体系汽液相平衡数据的测定 |
| 4.3.4.2 水-仲丁醇-乙酸仲丁酯-乙酸四元体系汽液相平衡数据的关联 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 液液萃取相际传质过程界面不稳定性研究 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 不稳定性一般准则 |
| 5.3 实验试剂、仪器 |
| 5.4 实验装置及方法 |
| 5.5 实验结果与讨论 |
| 5.5.1 乙酸从水液滴向乙酸仲丁酯相传递时的界面扰动情况 |
| 5.5.2 乙酸从乙酸仲丁酯相向水液滴传递时的界面扰动情况 |
| 5.6 乙酸-水-乙酸仲丁酯体系传质过程MARANGONI效应的数值模拟 |
| 5.6.1 模型建立 |
| 5.6.2 模型方程 |
| 5.6.3 温度差对Marangoni效应影响的数值模拟结果 |
| 5.7 单液滴溶质运动过程MARANGONI效应的数值模拟 |
| 5.7.1 基本假设 |
| 5.7.2 Marangoni效应数学模型 |
| 5.7.2.1 水平集方程 |
| 5.7.2.2 液液两相的控制方程 |
| 5.7.3 计算域、初始条件和边界条件 |
| 5.7.3.1 计算域 |
| 5.7.3.2 初始条件 |
| 5.7.3.3 边界条件 |
| 5.7.4 计算步骤 |
| 5.7.5 模拟结果及讨论 |
| 5.7.5.1 纯乙酸仲丁酯中不同乙酸浓度的液滴运动时Marangoni效应 |
| 5.7.5.2 40%乙酸液滴在乙酸仲丁酯中运动时Marangoni效应的模拟 |
| 5.7.5.3 乙酸仲丁酯液滴在不同浓度的乙酸溶液中运动时Marangoni效应的模拟 |
| 5.7.5.4 乙酸仲丁酯液滴在同一浓度乙酸水溶液中运动时Marangoni效应的模拟 |
| 5.7.5.5 乙酸水液滴在乙酸仲丁酯中运动时Marangoni效应的3D模拟 |
| 5.7.5.6 乙酸仲丁酯液滴在乙酸溶液中运动时Marangoni效应的3D模拟 |
| 5.8 小结 |
| 第六章 液液萃取传质系数的测定 |
| 6.1 传质模型 |
| 6.1.1 总传质系数 |
| 6.1.2 双膜模型 |
| 6.2 乙酸仲丁酯萃取乙酸废水传质系数的测定 |
| 6.2.1 实验试剂及仪器 |
| 6.2.2 实验装置及步骤 |
| 6.2.2.1 实验装置 |
| 6.2.2.2 实验步骤 |
| 6.2.3 实验结果及讨论 |
| 6.2.3.1 液滴直径对传质系数的影响 |
| 6.2.3.2 连续相乙酸浓度对传质系数的影响 |
| 6.2.3.3 温度对传质系数的影响 |
| 6.2.3.4 双膜传质模型计算结果与实验结果比较 |
| 6.3 小结 |
| 第七章 乙酸仲丁酯液液萃取乙酸废水工艺研究 |
| 7.1 萃取分离方案的确定 |
| 7.1.1 萃取塔设备的选择 |
| 7.1.2 填料的选择 |
| 7.1.3 连续相与分散相的确定 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 实验试剂及仪器 |
| 7.2.2 实验装置及步骤 |
| 7.3 实验结果及讨论 |
| 7.3.1 萃取相、萃余相中乙酸浓度随时间的变化 |
| 7.3.2 进料流速对萃取效果的影响 |
| 7.3.3 进料乙酸浓度对萃取效果的影响 |
| 7.3.4 相比对萃取效果的影响 |
| 7.3.5 温度对萃取效果的影响 |
| 7.4 小结 |
| 第八章 液液萃取-共沸精馏过程模拟 |
| 8.1 液液萃取-共沸精馏流程介绍 |
| 8.2 共沸精馏数学模型 |
| 8.2.1 平衡级模型与非平衡级模型 |
| 8.2.1.1 平衡级模型 |
| 8.2.1.2 非平衡级模型 |
| 8.2.2 三相非平衡级模型 |
| 8.3 模拟结果 |
| 8.3.1 液液萃取塔模拟结果 |
| 8.3.1.1 萃取塔理论板数对萃取结果的影响 |
| 8.3.1.2 萃取剂用量对萃取结果的影响 |
| 8.3.2 共沸精馏塔模拟结果 |
| 8.3.2.1 理论板数对共沸精馏塔分离性能的影响 |
| 8.3.2.2 H-HAC进料位置对共沸精馏塔分离性能的影响 |
| 8.3.2.3 T1-D进料位置对共沸精馏塔分离性能的影响 |
| 8.3.2.4 共沸剂循环用量对共沸精馏塔分离性能的影响 |
| 8.3.3 液液萃取-共沸精馏联合操作模拟 |
| 8.3.4 共沸精馏与液液萃取-共沸精馏联合操作能耗比较 |
| 8.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间的研究成果及发表的学术论文 |
（4）流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 参考文献 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 催化蒸馏技术 |
| 2.2 催化蒸馏技术研究进展 |
| 2.2.1 催化蒸馏工艺流程 |
| 2.2.2 催化剂构件 |
| 2.2.3 催化剂构件的填装方式 |
| 2.2.4 催化蒸馏过程理论基础研究 |
| 2.2.5 催化蒸馏过程耦合模型化 |
| 2.3 催化蒸馏技术的应用 |
| 2.3.1 催化蒸馏技术在酯化反应体系中的应用 |
| 2.3.2 催化蒸馏技术在其他反应体系中的应用 |
| 2.4 本课题研究的主要内容 |
| 参考文献 |
| 第三章 流化催化蒸馏合成乙酸酯催化剂选择 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 几种典型的酯化反应固体酸催化剂 |
| 3.2.1 强酸性离子交换树脂催化剂 |
| 3.2.2 分子筛催化剂 |
| 3.2.3 负载型固体酸催化剂 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 药品与试剂 |
| 3.3.2 实验仪器和装置 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 反应过程体系的密度变化 |
| 3.4.2 不同类型的强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的性能 |
| 3.4.3 不同强酸性离子交换树脂的催化性能差异性分析 |
| 3.4.4 强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的选择性 |
| 3.4.5 催化剂重复使用性能 |
| 3.4.6 使用条件对树脂催化剂催化性能的影响 |
| 3.4.7 合成乙酸乙酯 |
| 3.4.8 合成乙酸丁酯 |
| 3.4.9 树脂A催化同时合成乙酸乙酯和乙酸丁酯 |
| 3.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 凝胶型强酸树脂催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯动力学 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 实验原理 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 实验药品及材料 |
| 4.3.2 实验仪器 |
| 4.3.3 实验装置 |
| 4.3.4 实验方法及步骤 |
| 4.3.5 分析方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 外扩散影响的消除 |
| 4.4.2 内扩散影响的消除 |
| 4.4.3 催化剂用量与反应速率的关系 |
| 4.4.4 指前因子及活化能确定 |
| 4.4.5 平衡常数 |
| 4.4.6 动力学方程及验证 |
| 4.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 流化催化蒸馏填料塔流体力学性能及分离性能 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要材料和设备 |
| 5.2.2 实验装置 |
| 5.2.3 实验步骤 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 填料的几何参数 |
| 5.3.2 填料层的压降 |
| 5.3.3 填料总持液量 |
| 5.3.4 流化催化蒸馏塔的分离能力 |
| 5.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 流化催化精馏技术合成乙酸乙酯和乙酸丁酯工艺研究 |
| 6.1 概述 |
| 6.2 工艺流程设计 |
| 6.2.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯工艺流程设计 |
| 6.2.2 流化催化蒸馏合成乙酸丁酯工艺流程设计 |
| 6.3 实验部分 |
| 6.3.1 实验药品及材料 |
| 6.3.2 实验装置及仪器 |
| 6.3.3 分析方法 |
| 6.3.4 实验步骤 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯 |
| 6.4.2 流化催化蒸馏技术制备乙酸丁酯 |
| 6.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 本课题的创新和特色 |
| 7.3 对后续工作的建议 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（5）反应分离一体化技术研究现状及应用进展（论文提纲范文）
| 1 反应精馏 |
| 1.1 反应精馏塔 |
| 1.2 催化剂填料 |
| 1.3 反应精馏模型研究进展 |
| 1.4 反应精馏技术的应用 |
| 1.4.1 烷基化[15] |
| 1.4.2 羧基化过程[16] |
| 1.4.3 脱氢作用[17] |
| 1.4.4 酯化过程[18] |
| 1.4.5 其它反应 |
| 2 膜化学反应器技术 |
| 2.1 膜化学反应器的类型 |
| 2.2 膜反应器技术在化工领域中的应用 |
| 2.2.1 气相反应[21] |
| 2.2.2 生产无水乙醇[22] |
| 2.2.3 与酯化反应的耦合[23] |
| 2.3 膜化学反应器的研究趋势 |
| (1) 膜化学反应器的优化。 |
| (2) 膜化学反应器耦合和新型膜反应器的开发及其应用。 |
| 3 结 论 |
（6）微波强化催化反应精馏过程研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 反应精馏技术 |
| 1.1.1 发展概述 |
| 1.1.2 反应精馏技术的优势与局限性 |
| 1.1.3 反应精馏技术在酯化反应中的应用 |
| 1.1.4 反应精馏过程设计方法和模拟计算的研究进展 |
| 1.2 微波强化化学化工技术 |
| 1.2.1 概述 |
| 1.2.2 微波与物质作用的机理 |
| 1.2.3 微波强化技术在化学中的应用 |
| 1.3 DOP 酯化生产工艺研究概况 |
| 1.4 本文研究内容 |
| 第二章 微波场中DOP 酯化反应动力学 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 反应原理 |
| 2.1.3 实验设备 |
| 2.1.4 实验测定过程及分析方法 |
| 2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.1 微波功率对转化率的影响 |
| 2.2.2 温度对转化率的影响 |
| 2.2.3 微波加热与常规加热的比较 |
| 2.3 微波场中DOP 酯化反应动力学模型研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 醇类体系在微波场作用下的汽液相平衡研究 |
| 3.1 微波场中汽液相平衡的理论分析 |
| 3.2 微波场中汽液相平衡的实验研究 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验装置 |
| 3.2.3 实验原理 |
| 3.2.4 实验步骤 |
| 3.2.5 分析方法 |
| 3.2.6 实验的可靠性检验 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 乙醇-苯体系 |
| 3.3.2 异辛醇-DOP 体系 |
| 3.4 微波场中汽液相平衡的模型关联与预测 |
| 3.4.1 乙醇-苯体系 |
| 3.4.2 异辛醇-DOP 体系 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 微波反应精馏塔填料的开发与研究 |
| 4.1 MRDPAK 填料 |
| 4.2 MRDPAK 微波催化填料的流体力学性能 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 MRDPAK 的传质性能 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 微波强化DOP 酯化催化反应精馏过程实验研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 实验原理 |
| 5.1.2 实验原料 |
| 5.1.3 实验装置 |
| 5.1.4 计量泵的标定 |
| 5.1.5 热电偶的的标定 |
| 5.1.6 实验操作流程 |
| 5.1.7 样品分析方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 DOP 酯化微波反应精馏工艺的比较 |
| 5.2.2 微波功率的影响 |
| 5.2.3 醇蒸汽进料量的影响 |
| 5.2.4 塔顶回流量的影响 |
| 5.2.5 单酯相进料流量的影响 |
| 5.2.6 微波反应段高度的影响 |
| 5.2.7 单酯相进料中单酯与异辛醇摩尔比的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 微波强化DOP 酯化反应精馏过程模拟研究 |
| 6.1 模型及其参数 |
| 6.1.1 微波反应精馏模型 |
| 6.1.2 热力学模型 |
| 6.1.3 反应动力学模型 |
| 6.1.4 对于微波辐射作用的处理 |
| 6.1.5 MRDPAK 的性能参数 |
| 6.1.6 其他参数 |
| 6.2 模拟结果与讨论 |
| 6.2.1 反应转化率 |
| 6.2.2 塔内液相浓度分布 |
| 6.2.3 塔内温度分布 |
| 6.2.4 塔内其他变量的模拟结果比较 |
| 6.3 过程工艺设计与优化 |
| 6.3.1 进料状态与位置的影响 |
| 6.3.2 异辛醇蒸汽与单酯相进料质量比的影响 |
| 6.3.3 回流比的影响 |
| 6.3.4 单酯相进料中单酯与异辛醇之比的影响 |
| 6.3.5 精馏段及反应段高度的影响 |
| 6.3.6 微波功率的影响 |
| 6.3.7 反应填料持液量的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）乙二醇单丁醚催化精馏合成工艺的动态数学模型及模拟研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 乙二醇单丁醚及其传统合成工艺 |
| 1.2 催化精馏及其工业应用现状 |
| 1.2.1 催化精馏的概念 |
| 1.2.2 催化精馏工艺的特点 |
| 1.2.3 反应/催化精馏的应用现状 |
| 1.3 催化精馏数学模型及其研究进展 |
| 1.3.1 数学模型的概念 |
| 1.3.2 数学模型的分类 |
| 1.3.3 催化精馏稳态数学模型 |
| 1.3.4 催化精馏动态流程模拟及其数学模型 |
| 1.4 本论文的研究内容 |
| 2 基于平衡级的催化精馏塔动态数学模型及模拟方法 |
| 2.1 化学体系与反应动力学 |
| 2.2 催化精馏塔装置 |
| 2.3 基于平衡级的催化精馏塔动态数学模型 |
| 2.3.1 模型假设 |
| 2.3.2 模型方程 |
| 2.4 基于ASPEN模拟平台的催化精馏动态模拟方法 |
| 2.4.1 Aspen模拟平台介绍 |
| 2.4.2 Aspen Dynami cs用于催化精馏动态模拟方法 |
| 3 不同操作模式下催化精馏塔的动态模拟 |
| 3.1 半间歇操作催化精馏塔的动态模拟 |
| 3.1.1 半间歇操作模拟指定 |
| 3.1.2 环氧乙烷进料速率的影响及确定 |
| 3.1.3 催化精馏塔的动态行为分析及模型验证 |
| 3.2 催化精馏塔开车过程的动态模拟 |
| 3.2.1 开车方式的选择 |
| 3.2.2 动态模拟的设置 |
| 3.2.3 模拟结果与分析 |
| 3.3 催化精馏塔参数扰动分析及其控制 |
| 3.3.1 控制方案的设置 |
| 3.3.2 动态模拟结果分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 发表的学术论文 |
（8）乙醛氧化制备乙二醛的反应和分离过程研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 乙二醛简介 |
| 1.1.1 乙二醛的性质 |
| 1.1.2 乙二醛的应用 |
| 1.1.3 乙二醛的生产能力与市场状况 |
| 1.2 乙二醛合成方法的研究进展 |
| 1.2.1 乙烯氧化法 |
| 1.2.2 乙炔氧化法 |
| 1.2.3 草酸还原水解法 |
| 1.2.4 乙醛亚硒酸氧化法 |
| 1.2.5 乙二醇气相氧化法 |
| 1.2.6 乙醛硝酸氧化法 |
| 1.3 乙二醛溶液分析方法的研究 |
| 1.3.1 乙二醛产品的分析 |
| 1.3.2 氧化反应溶液的分析 |
| 1.4 硝酸氧化反应技术研究进展 |
| 1.4.1 硝酸氧化的性质 |
| 1.4.2 硝酸氧化烷烃和芳香烃 |
| 1.4.3 硝酸氧化醇和醚 |
| 1.4.4 硝酸氧化卤代烃 |
| 1.4.5 硝酸氧化醛酮 |
| 1.5 电渗析技术研究进展及用于乙二醛提纯的研究 |
| 1.5.1 电渗析的基本原理 |
| 1.5.2 电渗析装置及技术应用研究进展 |
| 1.5.3 电渗析在乙二醛溶液中应用研究 |
| 1.6 本研究课题的来源及主要研究内容 |
| 第二章 离子排阻色谱法分析乙二醛溶液组成的研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.2 分析条件 |
| 2.1.3 标准溶液的配制 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 检测器与色谱柱的选择 |
| 2.2.2 稀释溶剂的选择 |
| 2.2.3 乙二醛溶液的定性分析 |
| 2.2.4 标准曲线与检测限 |
| 2.2.5 精确度与回收率 |
| 2.2.6 分析方法的应用 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 乙醛氧化法合成乙二醛的机理及动力学研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验装置 |
| 3.1.2 实验药品 |
| 3.1.3 分析方法 |
| 3.2 机理与动力学方程 |
| 3.2.1 乙醛氧化反应过程分析 |
| 3.2.2 乙二醛生成反应机理及反应动力学模型 |
| 3.2.3 乙酸生成反应机理及反应动力学模型 |
| 3.2.4 甲酸生成反应机理及反应动力学模型 |
| 3.2.5 乙醇酸等生成反应机理的推导 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 乙二醛生成反应动力学模型的建立 |
| 3.3.2 乙酸生成反应动力学模型的建立 |
| 3.3.3 甲酸的生成反应动力学模型的建立 |
| 3.4 小结 |
| 本章符号说明 |
| 第四章 均相膜电渗析分离乙二醛溶液中硝酸的实验研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 电渗析的操作与运行 |
| 4.1.4 分析方法 |
| 4.1.5 电渗析的技术指标 |
| 4.2 电渗析过程及传质基本方程 |
| 4.2.1 电渗析基本过程与伴随过程 |
| 4.2.2 电渗析过程传质基本方程 |
| 4.2.3 硝酸在电渗析中的传质过程分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离子交换膜的选择 |
| 4.3.2 电渗析传质特性系数的测定 |
| 4.3.3 膜堆电压对分离硝酸的电渗析过程的影响 |
| 4.3.4 硝酸初始浓度对电渗析分离的影响 |
| 4.3.5 分离硝酸过程中乙二醛的损失 |
| 4.4 小结 |
| 本章符号说明 |
| 第五章 气提法脱除反应液中乙醛的实验与模拟研究 |
| 5.1 实验原理与实验装置 |
| 5.2 气提塔内非平衡级稳态模型的建立 |
| 5.2.1 全塔各级的数学模型 |
| 5.2.2 模型中的变量数及方程数 |
| 5.3 相关参数热力学模型 |
| 5.3.1 界面相平衡的计算 |
| 5.3.2 活度系数的计算 |
| 5.4 非平衡级模型参数的计算 |
| 5.4.1 多组分传质速率的计算 |
| 5.4.2 二元气液传质系数k vi ,k，k Li ,k的计算 |
| 5.4.3 多组分传热速率的计算 |
| 5.5 气提塔非平衡级速率模型求解方法 |
| 5.6 非平衡级速率模型的求解 |
| 5.6.1 初值的选取 |
| 5.6.2 非平衡级模型计算步骤 |
| 5.7 模拟结果与分析 |
| 5.7.1 稳态模拟结果与实验验证 |
| 5.7.2 气提塔的稳态特性的研究 |
| 5.8 小结 |
| 符号说明 |
| 第六章 电去离子分离乙二醛溶液中乙酸的实验研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 实验试剂 |
| 6.1.2 实验装置 |
| 6.1.3 电去离子的传质过程 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 填充离子交换树脂 |
| 6.2.2 电去离子传质模型参数的测定 |
| 6.2.3 膜堆电压对分离乙酸的EDI过程的影响 |
| 6.2.4 淡室流速对分离过程的影响 |
| 6.2.5 乙酸初始浓度对分离性能的影响 |
| 6.2.6 乙二醛浓度对分离过程的影响 |
| 6.3 小结 |
| 本章符号说明 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（9）混合C4齐聚催化精馏的工艺研究与模拟（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 课题研究的目的及意义 |
| 1.2 烯烃齐聚研究概况 |
| 1.2.1 烯烃齐聚概述 |
| 1.2.2 烯烃齐聚催化剂及其反应工艺 |
| 1.3 催化精馏技术进展 |
| 1.3.1 催化精馏的特点 |
| 1.3.2 催化精馏的应用 |
| 1.3.3 催化精馏催化剂及装填方式 |
| 1.3.4 催化精馏塔结构 |
| 1.4 催化精馏的数学模拟 |
| 1.4.1 平衡级模型 |
| 1.4.2 非平衡级模型 |
| 1.4.3 微分模型 |
| 1.4.4 非平衡池模型 |
| 1.5 催化精馏应用与模拟的前景展望 |
| 1.6 课题研究的内容 |
| 第二章 混合C_4齐聚催化精馏实验研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 原料、催化剂及实验装置说明 |
| 2.1.2 实验原理与控制方案 |
| 2.1.3 实验步骤 |
| 2.1.4 考察因素及条件的初步确定 |
| 2.1.5 数据处理 |
| 2.2 实验结果分析及讨论 |
| 2.2.1 实验过程分析 |
| 2.2.2 操作因素的影响 |
| 2.3 本章小节 |
| 第三章 混合C_4齐聚催化精馏过程模拟 |
| 3.1 数学模型介绍 |
| 3.2 模型参数的计算 |
| 3.2.1 相平衡常数的计算 |
| 3.2.2 传热系数的计算 |
| 3.2.3 气相总传质系数的计算 |
| 3.2.4 床层反应量的计算 |
| 3.2.5 相关物性参数的计算 |
| 3.3 模型求解 |
| 3.4 模拟计算结果比较与讨论 |
| 3.4.1 催化精馏塔内的变量分布 |
| 3.4.2 模拟结果与实验结果比较 |
| 3.4.3 程序误差原因分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（10）天麻素中间体4-甲酰苯基四乙酰吡喃葡萄糖苷合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1、绪论 |
| 1.1 课题的背景和意义 |
| 1.2 课题的提出 |
| 1.3 课题研究的主要内容 |
| 2、文献综述 |
| 2.1 天麻素中间体研究概述 |
| 2.1.1 天麻素(Gastrodin) |
| 2.1.2 天麻素中间体的合成方法 |
| 2.2 溴代四乙酰基葡萄糖研究概述 |
| 2.2.1 溴代四乙酰基葡萄糖的理化性质 |
| 2.2.2 溴代四乙酰基葡萄糖的合成 |
| 2.3 4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰-B-D-吡喃葡萄糖苷合成 |
| 2.4 工业合成天麻素中间体工艺概述 |
| 2.4.1 工业合成天麻素中间体生产工艺流程 |
| 2.4.2 现有合成工艺剖析 |
| 3、人工合成天麻素中间体清洁生产工艺研究 |
| 3.1 清洁生产概述 |
| 3.1.1 清洁生产的概念 |
| 3.1.2 实施清洁生产工艺的内容 |
| 3.2 相转移催化与清洁生产 |
| 3.2.1 相转移催化反应机理 |
| 3.2.2 相转移催化反应及催化剂的类型 |
| 3.2.3 相转移催化反应在有机合成中的应用 |
| 3.2.4 相转移催化反应在药物合成中的应用 |
| 3.2.5 相转移催化反应在糖苷化反应中的应用 |
| 3.2.6 相转移催化反应的条件 |
| 3.3 天麻素中间体溴代四乙酰基葡萄糖的合成 |
| 3.3.1 主要仪器和试剂 |
| 3.3.2 合成路线 |
| 3.3.3 实验装置 |
| 3.3.4 实验步骤 |
| 3.3.5 合成溴代乙酰基葡萄糖反应条件的优化 |
| 3.4 天麻素中间体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰-B-D-吡喃葡萄糖苷的合成 |
| 3.4.1 主要仪器和试剂 |
| 3.4.2 合成路线 |
| 3.4.3 实验装置 |
| 3.4.4 实验步骤 |
| 3.4.5 合成天麻素中间体反应条件的优化 |
| 3.5 4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰-B-D-吡喃葡萄糖苷的相转移催化合成 |
| 3.5.1 苄基三乙基氯化铵(BTEAC)催化性能研究 |
| 3.5.2 四丁基溴化铵(TBAB)催化性能研究 |
| 3.5.3 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化性能研究 |
| 3.5.4 十六烷基三乙基溴化磷(CTEPB)催化性能研究 |
| 3.5.5 十六烷基三丁基氯化磷(HTBPC)催化性能研究 |
| 3.5.6 几种相转移催化剂催化性能比较 |
| 3.6 合成天麻素中间体氢核磁图谱分析 |
| 3.7 合成天麻素中间体清洁生产工艺分析 |
| 3.7.1 提高了废酸的浓度 |
| 3.7.2 降低了原料的毒性和原料的使用量 |
| 3.7.3 对原有合成工艺路线的改进 |
| 3.8 小结 |
| 4、低浓度废醋酸的资源化利用研究 |
| 4.1 合成醋酸甲酯的基础理论研究 |
| 4.1.1 合成醋酸甲酯的酯化反应机理 |
| 4.1.2 合成醋酸甲酯的热力学分析 |
| 4.1.3 醋酸甲酯合成的动力学 |
| 4.2 合成醋酸甲酯的催化反应精馏工艺 |
| 4.2.1 醋酸甲酯传统合成工艺和催化精馏工艺比较 |
| 4.2.2 催化反应精馏技术 |
| 4.3 处理低浓度废酸的反应精馏塔的设计 |
| 4.3.1 采用催化反应精馏技术处理低浓度废酸的可行性分析 |
| 4.3.2 处理低浓度废酸反应精馏塔的设计 |
| 4.4 低浓度醋酸催化精馏合成醋酸甲酯实验研究 |
| 4.4.1 催化精馏塔的工艺流程 |
| 4.4.2 实验主要设备 |
| 4.4.3 实验原料 |
| 4.4.4 分析方法 |
| 4.5 实验结果与讨论 |
| 4.5.1 无水甲醇进料位置对酯化反应的影响 |
| 4.5.2 进料醇酸比的影响 |
| 4.5.3 催化剂对酯化反应的影响 |
| 4.5.4 回流比对本反应精馏的影响 |
| 4.5.5 停留时间的影响 |
| 4.6 小结 |
| 5、结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
四、回收废醋酸催化蒸馏过程的非平衡级模拟（论文参考文献）
- [1]邻羟基苯甲醛的合成新工艺[D]. 刘莉. 北京化工大学, 2019(06)
- [2]醋酸异丙酯自水解动力学及其对醋酸脱水过程影响的研究[D]. 陈奕炫. 天津大学, 2018(07)
- [3]乙酸仲丁酯萃取—共沸精馏回收废水中乙酸过程基础研究[D]. 李玲. 福州大学, 2014(12)
- [4]流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究[D]. 廖安平. 广西大学, 2012(01)
- [5]反应分离一体化技术研究现状及应用进展[J]. 李亚琳,王治红,韩金瑞. 广州化工, 2011(20)
- [6]微波强化催化反应精馏过程研究[D]. 高鑫. 天津大学, 2011(06)
- [7]乙二醇单丁醚催化精馏合成工艺的动态数学模型及模拟研究[D]. 于凤娟. 中国海洋大学, 2010(03)
- [8]乙醛氧化制备乙二醛的反应和分离过程研究[D]. 张智勇. 天津大学, 2010(05)
- [9]混合C4齐聚催化精馏的工艺研究与模拟[D]. 朱大亮. 中国石油大学, 2010(04)
- [10]天麻素中间体4-甲酰苯基四乙酰吡喃葡萄糖苷合成研究[D]. 杨聪高. 昆明理工大学, 2010(03)