工艺条件对对二甲苯二聚体收率的影响

论文摘要

以对甲基氯化苄和三甲胺为原料,通过亲核取代反应和Hofmann消除反应制备了对二甲苯二聚体。通过单因素实验确定了季铵盐合成的反应条件,以单因素实验结合正交实验优化了对二甲苯二聚体合成工艺。结果表明,制备季铵盐的最佳工艺条件为:n对甲基氯苄∶n三甲胺=1∶1.1,反应温度40℃,反应时间2 h。制备对二甲苯二聚体的最佳工艺条件为:nKOH∶n季铵盐=3.5∶1,吩噻嗪作为阻聚剂,CS-5作为相转移催化剂,采用双滴加氢氧化钾溶液和季铵盐溶液到反应体系中的滴加方式,季铵盐浓度为220 g/L,反应温度100℃,反应时间为8 h。优化后,两步反应总收率53.92%,对二甲苯二聚体质量含量为99.5%。

论文目录

• 1 试 验
•   1.1 试 剂
•   1.2 仪器设备
•   1.3 合成反应方程式
•   1.4 对二甲苯二聚体的合成
•     1.4.1 对甲基苄基三甲基氯化铵的合成
•     1.4.2 对二甲苯二聚体的合成
•   1.5 对二甲苯二聚体的分析测试
•   1.6 反应收率的计算
• 2 结果与讨论
•   2.1 对甲基苄基三甲基氯化铵的合成条件优化
•     2.1.1 三甲胺用量对季铵盐收率的影响
•     2.1.2 反应温度对季铵盐收率的影响
•     2.1.3 反应时间对季铵盐收率的影响
•   2.2 对二甲苯二聚体的合成条件优化
•     2.2.1 对二甲苯二聚体合成反应机理
•     2.2.2 单因素实验
•     2.2.3 正交实验
•     2.2.4 对二甲苯二聚体的结构表征
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杜友兴,何立

关键词: 季铵盐,对二甲苯二聚体,霍夫曼消除反应,合成

来源: 合成技术及应用 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 上海康鹏科技股份有限公司研发部

分类号: TQ241.13

页码: 44-48+55

总页数: 6

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