UPLC-四极杆-静电场/轨道阱高分辨质谱法测定畜禽肉类食品中双酚A和双酚S

论文摘要

目的建立UPLC-四极杆-静电场/轨道阱质谱法测定畜禽肉类食品中的双酚A和双酚S。方法将畜禽肉类样品均质后,加同位素内标BPA-D8和BPS-13C12后提取,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇水为流动相,用C18柱色谱柱进行分离,经Q-Exactive高分辨质谱Full MS/t-SIM扫描模式下采集据进行定性定量分析。结果双酚A在1～50μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9978,加标回收率在81.7%～89.3%,RSD值为2.83%～4.77%,检出限为0.3μg·kg-1。BPS在0.2～10μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9996,加标回收率在92.6%～104.3%,RSD值为2.05%～5.89%,检出限为0.05μg·kg-1。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于畜禽肉类中BPA、BPS的快速定性定量筛查。

论文目录

• 1 试剂与仪器
•   1.1 试剂
•   1.2 仪器
• 2 实验方法
•   2.1 样品处理
•   2.2 标准溶液的配制
•     2.2.1 标准储备液的配制 （100mg·L-1） :
•     2.2.2 标准中间液的配制 （1mg·L-1） :
•     2.2.3 BPA和BPS混合工作液Ⅰ的配置 （BPA:100μg·L-1;BPS:20μg·L-1） :
•     2.2.4 BPA和BPS混合工作液Ⅱ的配置 （BPA:10μg·L-1;BPS:2μg·L-1） :
•     2.2.5 同位素内标混合工作液的配置 （BPA-D8:100μg·L-1;BPS-13C12:20μg·L-1） :
•     2.2.6 混合标准曲线的配制:
•   2.3 仪器条件
•     2.3.1 色谱条件:
•     2.3.2 质谱条件:
• 3 结果与讨论
•   3.1 色谱条件的优化
•     3.1.1 色谱柱的影响:
•     3.1.2 流动相的选择:
•   3.2 BPA、BPS定性鉴定
•   3.3 实验本底的考察
•   3.4 线性、检出限及定量限
•   3.5 回收率、精密度
•   3.6 实际样品的测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李宇翔,李燕平,华永有

关键词: 四极杆静电场,轨道阱高分辨质谱法,双酚

来源: 海峡药学 2019年07期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 福建省人兽共患病研究重点实验室(福建省疾病预防控制中心),福建省产品质量检验研究院

分类号: TS251.7;O657.63

页码: 53-57

总页数: 5

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