亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

论文摘要

建立了亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液（含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8）提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量。该方法在2.5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限（LOD）为2.0μg/kg,定量限（LOQ）为5.0μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg 3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9%～113.2%,精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品的制备
•   1.4 样品前处理
•     1.4.1 提取
•     1.4.2 净化
•   1.5 分析条件
•     1.5.1 色谱条件
•     1.5.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理方法的优化
•     2.1.1 净化方式的选择
•     2.1.2 提取溶剂的选择
•     2.1.3 洗脱溶剂的选择
•     2.1.4 稳定性的考察
•   2.2 色谱条件的优化
•     2.2.1 色谱柱的选择
•     2.2.2 流动相的选择
•   2.3 质谱条件的优化
•   2.4 方法学验证
•     2.4.1 线性关系和检出限
•     2.4.2 回收率与精密度
•   2.5 基质效应 （ME）
•   2.6 实际样品分析
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 魏莉莉,薛霞,刘艳明,孙立臻,程志,宿书芳,赵寅

关键词: 亲水作用色谱串联质谱,固相萃取,链霉素,双氢链霉素,蜂蜜

来源: 色谱 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

单位: 山东省食品药品检验研究院

基金: 山东省自然科学基金(ZR2017MC069)~~

分类号: O657.63;S896.1

页码: 735-741

总页数: 7

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