高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠

论文摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品,开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化,使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm, 2.6μm）,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵（15∶85, v/v）等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,多反应监测（MRM）模式下质谱检测,外标法定量。结果表明,匹可硫酸钠在5～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%～111.8%,相对标准偏差为2.5%～10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品,检出阳性样品58批次,检出率为38.2%。该法准确、灵敏,可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 提取
•     1.3.2 净化
•   1.4 色谱-质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 匹可硫酸钠的确证
•   2.2 提取条件的优化
•     2.2.1 提取溶剂和提取方式
•     2.2.2 蛋白沉淀剂的选择
•   2.3 净化条件的优化
•     2.3.1 吸附条件的优化
•     2.3.2 洗脱条件的优化
•     2.3.3 色素的干扰考察
•   2.4 色谱-质谱条件的优化
•   2.5 溶剂效应
•   2.6 基质效应
•   2.7 方法学考察
•     2.7.1 线性范围、线性方程和检出限
•     2.7.2 回收率和精密度
•   2.8 实际样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 何嘉雯,温家欣,赖宇红,刘亚雄,曹雅静,陈俏

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,匹可硫酸钠,酵素食品,非法添加,减肥

来源: 色谱 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广东省药品检验所

基金: 广东省省级科技计划项目(2015A030401062),国家市场监督管理总局项目~~

分类号: O657.63;TS207.3

页码: 1331-1336

总页数: 6

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