超高效液相色谱-串联质谱法测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

论文摘要

建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的方法。样品经0.05%KOH溶液提取,C18固相萃取柱净化,与9-芴基甲基氯仿（FMOC-Cl）柱前衍生化反应后,在电喷雾离子源（ESI）正离子扫描方式、多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果显示,本方法对青贮饲料中草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.1 mg/kg。两种物质在5～500μg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99;在0.1～1.0 mg/kg的添加水平下,回收率在92.7%～115.9%之间,相对标准偏差（RSD）在2.77%～8.15%之间。本方法简单高效、准确可靠,适用于青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的定量测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 混合标准基质工作液
•   1.4 试验方法
•     1.4.1 样品前处理
•       1.4.1. 1 提取
•       1.4.1. 2 净化
•       1.4.1. 3 衍生
•     1.4.2 色谱条件
•     1.4.3 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱、质谱条件的优化
•   2.2 前处理的优化
•     2.2.1 提取溶剂
•     2.2.2 净化柱
•     2.2.3 衍生条件
•   2.3 基质效应
•   2.4 方法的线性范围、相关系数和定量限
•   2.5 加标回收率和精密度
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张雨萌,边海涛,勇艳华

关键词: 青贮饲料,草甘膦,氨甲基膦酸,超高效液相色谱串联质谱

来源: 饲料工业 2019年01期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,畜牧与动物医学

单位: 大连市食品检验所

分类号: O657.63;S816.53

DOI: 10.13302/j.cnki.fi.2019.01.012

页码: 59-64

总页数: 6

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